ICS37.040.20;37.040.30 G81;G84 HG 备案号：65252~65255—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5501~5504—2018 彩色激光打印片、N-甲基-4- (对甲酰苯乙烯基)吡啶甲基硫酸盐、 苯甲酰甲酸甲酯和2,4-二乙基硫杂葱酮 (2018) 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录 HG/T5501—2018 彩色激光打印片 (1) HG/T5502—2018 N-甲基-4-(对甲酰苯乙烯基)吡啶甲基硫酸盐 (11) HG/T5503—2018 苯甲酰甲酸甲酯 (21) HG/T5504—2018 2,4-二乙基硫杂葱酮 (29) I ICS 37. 040. 30 G 84 HG 备案号：65255—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5504—2018 2,4-二乙基硫杂葱酮 2,4-Diethylthioxanthone 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5504—2018 前言 本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102）归口。 本标准起草单位：天津久日新材料股份有限公司、吉安市东庆精细化工有限公司、山东久日化学 科技有限公司、中国乐凯集团有限公司。 本标准主要起草人：张齐、武瑞、刘海莲、周玮、解敏雨、 白银亮。 (31) H HG/T5504—2018 2.4-二乙基硫杂葱酮 1范围 本标准规定了2，4-二乙基硫杂葱酮（简称DETX）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包 装、运输以及贮存。 本标准适用于光引发剂DETX产品。 分子式：CH1OS 相对分子质量：268.37（按2013年国际相对原子质量） 结构式： CAS号：82799-44-8 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T16631 高效液相色谱法通则 GB/T21781 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法 定量包装商品计量监督管理办法 3 技术要求 3.1外观 黄色固体。 3.2 2产品质盘指标 应符合表1的要求。 (33) 1 HG/T5504—2018 表1 质量要求 项 目 指 标 纯度（HPLC)，Area% ≥98. 0 熔点/℃ 70.0~75.0 挥发分/% 溶解试验 澄清透明 4 试验方法 4.1 一般规定 本标准所用的试剂，在没有注明其他要求时，均使用分析纯试剂，所使用的水均为符合 GB/T6682规定的一级水。 4.2外观 在自然光下，取本品目视确定外观。 4.3 纯度 4.3.1方法提要 按照GB/T16631的有关规定执行。试样用甲醇溶解，以甲醇-水二元溶剂为流动相，使用C18 柱，用254nm的紫外检测器进行测试，对试样中的2，4-二乙基硫杂葱酮进行反相高效液相色谱的分 离和测定，用面积归一化法定性检测。 4.3.2 试验试剂 甲醇（色谱纯）。 4.3.3 试验仪器设备 a) 高效液相色谱仪：配紫外检测器； b) 色谱柱：Cl8为固定相，250mm×4.6mm，5μm，或具有同等效果的色谱柱； c) 50μL微量进样器。 4. 3. 4 色谱操作条件 流动相：甲醇/水=90/10（V/V)； a) b) 流速：1.0mL/min; c) 柱温：室温； d) 检测波长：254nm。 4.3.5 测试步骤 4.3.5.1 试样溶液的配制 取适量本品，置于取样瓶中，加适量甲醇， 超声振荡，完全溶解。 2 (34) HG/T5504—2018 4.3.5.2进样检测 用50μL微量注射器吸取20μL试样溶液进样，采集色谱图，用面积归一化法计算其含量。取两 次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.2%。 4.3.6 典型谱图 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的2，4-二乙基硫杂葱酮的液相色谱图见图1。 9.741 1200 1000 800 nva 600 400F 200F 15.0 17.5 20.0 0 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 时间/min 说明： 主峰— -2,4-二乙基硫杂葱酮； 其余为其他物质。 图12,4-二乙基硫杂葱酮的液相色谱图 4.4熔点 按照GB/T21781的规定执行。 4.5挥发分 4.5.1 试验仪器 a) 玻璃称量瓶：2个； b) 恒温烘箱； 1 c) 分析天平：精度： 4.5.2 试验步骤 称取约10g样品于已干燥至恒重的称量瓶中，称量（精确至0.0001g）。放入60℃恒温烘箱中， 干燥至恒重后，取出置于干燥器内冷却至室温，称量（精确至0.0001g）。 (35) 3