ICS 37. 040. 20 G 81 HG 备案号：65253—2018 中华人民共和国化工行业标 HG/T5502—2018 N-甲基-4-(对甲酰苯乙烯基） 吡啶甲基硫酸盐 N-Methyl-4-(p-formylstyryl)pyridiniummethyl sulfate 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5502—2018 前 言 本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国感光材料标准化技术委员会 （SAC/TC102） 归口。 本标准起草单位：田菱精细化工（大连）有限公司、田菱新材料（厦门）有限公司、上海维凯光 电新材料有限公司、温州市华声丝印器材有限公司、上海乘鹰新材料有限公司。 本标准主要起草人：郑军明、赵锦程、程爽、王静、赵宏、蒋天龙。 (13) I HG/T5502—2018 N-甲基-4-(对甲酰苯乙烯基）吡啶甲基硫酸盐 1范围 本标准规定了N-甲基-4-（对甲酰苯乙烯基)吡啶甲基硫酸盐（简写为SBQ）的要求、试验方法、 检验规则、包装及标志、贮存和运输。 本标准适用于在印刷行业使用的感光化学原材料N-甲基-4-(对甲酰苯乙烯基)吡啶甲基硫酸盐。 N-甲基-4-(对甲酰苯乙烯基）吡啶甲基硫酸盐的分子式、结构式、相对分子质量和CAS号如下。 分子式：CHNO,S 结构式： -CH, OSO,OCH, 相对分子质量：335.37（按2016年国际相对原子质量） CAS号：74401-04-0 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） 3 要求 3.1产品性能 N-甲基-4-(对甲酰苯乙烯基)吡啶甲基硫酸盐应符合表1的要求。 表1 要求 项 目 指 标 外观 亮黄色粉末 水溶解度 清澈透明 纯度（HPLC)，S/% ≥99.0 吸光度，A ≥0. 92 吸光度比值，R ≤2.0×102 对苯二甲醛（TPAL）含量（HPLC)，S,/% ≤0. 01 (15) 1 HG/T5502—2018 4试验方法 4. 1 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯或色谱纯试剂和GB/T6682中规定 的一级水或三级水。 4.2外观 在自然光线下，用目视法判定外观。 4.3水溶解度检验 4.3.1 方法提要 试样在水中溶解的程度。 4. 3. 2 2试剂 三级水。 4.3.3仪器 a) 电热恒温水浴锅：恒温范围5℃～80℃，水温波动小于1℃。 b) 分析天平：感量0.1mg。 4. 3.4 测定步骤 准确称量1.7500g士0.0010g水，于25℃水浴保温放置约20min。准确称取0.7500g士0.0010g 试样，将水加入到样品中，摇晃后30s内观察。 4. 3.5 5水溶解度结果 目视澄清为合格。 4.4吸光度和吸光度比值的测定 4. 4.1 仪器 a) 紫外分光光度计：光源——氛灯；检测器——1024二极管阵列检测器、光电倍增管；波长 范围——190nm~1100nm。 b) 石英比色皿；厚1cm。 分析天平；感量0.1mg。 4. 4.2 测试步骤 准确称取0.0700g（精确至0.0010g）试样，溶于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇 匀。用移液管准确吸取10mL该溶液，放100mL容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，充分混合。用 石英比色皿，以水为参比，用紫外分光光度计测试190nm～600nm波段下的最大吸光度A，（波长 约342.5nm）即试样的吸光度。分别取最大吸光度值A1、取396.5nm吸光度值为A，计算吸光度 比值。 2 (16) HG/T5502—2018 吸光度比值按公式（1）计算： A 吸光度比值R (1) A1 式中： R- A,——试样溶液的最大吸光度值； A—试样溶液的396.5nm的吸光度值。 紫外吸收光谱图见图1。 1.000 0.000 200.00 300.00 400.00 500.00 600.00 波长/nm 图1 紫外吸收光谱图 序号 波长/nm 吸光度 1 342.50 0.946 396.50 0. 004 4.5 5SBQ纯度和对苯二甲醛含量检验 4.5.1方法提要 采用反相高效液相色谱法，在C18柱上，以乙睛和水体积比为50：50为流动相分离样品中的 SBQ及其杂质对苯二甲醛，经紫外（254nm）检测，SBQ纯度用面积归一化法测定，对苯二甲醛含 量用校正因于归一化法测定。 4.5.2试剂 a）水（一级水）：经0.45μm水膜过滤。 b) 乙腈（色谱纯）。 (17) 3 HG/T5502—2018 4.5.31 仪器 a) 高效液相色谱仪：输液泵——流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定 性为士0.1%：检测器一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的紫外分光检测器。 b) 色谱柱：长150mm、内径4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18，粒径5μm，或性能类似的 色谱柱。 c) 色谱工作站或积分仪。 (P 超声波发生器。 e) 微量注射器：25μL。 f) 分析天平：感量0.1mg。 4. 5. 4 色谱条件 a) 流动相：乙腈（V）：水(V)=50：50。 b) 流速：0.7mL/min。 波长：254nm。 c) (P 进样量：10μL。 e) 柱温：40℃。 可根据仪器设备不同选择最佳的分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 4.5.5测定步骤 取约5g样品，用研钵研成细末混匀，称约0.01g样品，加5mL一级水溶解，置于超声波发生 器中充分溶解，取出后摇匀备用。 色谱系统稳定后，先进一针一级水做空白，以保证对样品没有干扰峰，再进样品溶液。 4.5.6结果的表述 SBQ纯度的结果以色谱工作站校正结果计算或按下列公式计算。以面积分数S（%）表示SBQ 纯度，按公式（2）计算： A S/%= X100 ......... (2) ZA; 式中： A——SBQ的峰面积； ZA，一一试样中各组分的峰面积之和。 以面积分数S，（%）表示对苯二甲醛含量，按公式（3）计算： _0. 1A S, /%= ×100 (3) 式中： A—对苯二甲醛的峰面积； ZA——试样中各组分的峰面积之和； 0.1——对苯二甲醛的校正系数。 高效液相色谱图见图2。 (18) HG/T5502—2018 2 000 10r'z 1 500 Am/ 500 b 2.5 0.0 5.0 7.5 10.0 保留时间/min 图 2 高效液相色谱图 峰号 保留时间 面积 高度 浓度 面积% 化合物名 1 2. 101 14 874 965 1 909 884 0. 000 99. 96 SBQ 2 0. 000 对苯二甲醛 4. 309 5 900 473 0. 040 总计 14 880 865 1 910 357 100 5 检验规则 5.1 组批 以每签产量为一批。 5. 2 采样 按GB/T6679中的采样规定执行。 5. 3 型式检验 产品由生产厂的质量检验部门进行型式检验（例行检验），检验部门应保证产品符合本标准要求。 5. 4 出厂检验 产品由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证出厂产品符合本标准要求，并附有合格证 方可出厂。 5.5 产品验收 经销商或用户有权按本标准规定进行产品验收，经检验合格的产品应予接收。若经检验有不合格 项目，则应加倍取样进行复验，以复验结果为准，若仍有不合格项目，经销商或用户有权提出退换货 要求。 6 包装及标志、存和运输 6.1包装 产品内包装采用黑色聚乙烯薄膜袋，外包装用铝箔袋，密封包装，每袋净质量5kg或10kg，或 (19) 5