ICS 71. 100.01; 87.060. 10 HG G 56 备案号：65241—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5490—2018 邻氯苯腈 o-Chlorobenzonitrile 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 54902018 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学T业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：河北嘉泰化工科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检 验中心。 本标准主要起草人：房永法、蒲爱军、陈泽海、刘梅。 (25) HG/T5490—2018 邻氯苯腈 1范围 本标准规定了邻氯苯的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和 贮存。 本标准适用于邻氯苯腈产品的质量控制。 结构式： 分子式：C,H,CIN 相对分子质量：137.57（按2015年国际相对原子质量） CASRN:873-32-5 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2386—2014 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678--2003 化工产品采样总则 GB/T8170-—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB/T21876—2015 溶剂染料及染料中间体灰分的测定 3要求 邻氯苯睛的质量要求应符合表1的规定。 表1邻氯苯腈的质量要求 序号 项 目 指标 试验方法章条号 1 外观 白色或浅黄色熔铸体 5. 3 邻氰苯腈纯度/% 2 ≥99. 00 5. 4 3 对氯苯腈含盘/% 5. 4 多氟苯含量/% 4 0S0> 5. 4 水分质分数/% ≤0.10 5. 5 6 灰分质量分数/% ≤0.10 5. 6 (27) I HG/T5490—2018 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定。所采产品的包装必须完好，采样时勿应使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、 下三部分的样品，也可在出料口放料1桶～2桶后取样，所采样品总量应不少于100g。将采取的样 品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的玻璃瓶中，其上粘贴标签，注明产品名称、批 号、生产厂名称、取样日期、取样地点。一个供检验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.2一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修 约值比较法进行。 5.3外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.4邻氯苯纯度、对氯苯腈含量和多氯苯含蛋的测定 5.4.1测定原理 采用毛细管柱气相色谱法对邻氯苯腈及其有机杂质进行分离，使用氢火焰离子化检测器（FID） 进行检测，邻氯苯腈纯度及其有机杂质含量用峰面积归一化法定量。 5.4.2仪器设备 5.4.2.1气相色谱仪；仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定。 5.4.2.2检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 5.4.2.3色谱柱：内径0.32mm、长30m、膜厚0.25μm的毛细管柱，固定相为（50%苯基）甲 基聚硅氧烷，或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 5.4.2.4微量注射器或自动进样器。 5.4.2.5 色谱.工作站或积分仪。 5.4.2.6分析天平：精度为0.001g。 5.4.2.7走 超声波发生器。 5.4.3试剂 甲醇：色谱纯。 (28) 2 HG/T5490—2018 5.4.4色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 表2色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 280 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流垫/（mL/min） 300 补偿气（氮气）流基/（mL/min） 20 1. 0 进样量/μL 50 : 1 分流比 初始温度为120，保持2min，再以10℃/min的速率 柱温 升温至240℃，保持5min 5.4.5试样溶液配制 先将整瓶试样置于60℃～65℃烘箱中宪全熔化、摇匀，或将整瓶试样粉碎揽拌均匀，再称取约 0.5g邻氯苯腈均匀试样（精确至0.001g）于10mL容量瓶中，加人甲醇溶解定容，超声助溶，冷却 至室温，备用。 5.4.6测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，进试样溶液。待出峰完毕后，用色谱工.作站或积分仪 进行结果处理。 5. 4.7 结果计算 邻氯苯腈纯度、对氯苯腈含量和多氯苯含量以W，计，按公式（1）计算： A; 'r-m ×100% (1) 式中： A：一一试样溶液中邻氯苯腈、对氯苯腈和多氮苯的峰面积； A，—试样溶液中邻氟苯腈及其有机杂质的峰面积之和。 本标准中多氟苯含量为邻二氯苯和三氟苯含量的加和。计算结果保留到小数点后2位。如结果小 于0.01%，则保留1位有效数字。 5.4.8允许差 邻氯苯腈纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.10%，对氮苯含量和多氯苯含量两 次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。 (29) 3 HG/T5490—2018 5.4.9 色谱示意图 色谱示意图见图1。 6 8 10 12 14 16 18 时间/min 说明： 1 溶剂； 2- 邻二氟苯； 对氟苯腈； 3 4 术知物； 5 邻氟苯腈； 6- 三氮苯； 未知物； 8 未知物。 图1邻氯苯睛气相色谱示意图 5.5水分含量的测定 按GB/T2386一2014中3.4“卡尔·费休法及卡尔·费休改良法”的规定进行。称取约1.0g样 品（精确至0.001g），溶剂为1体积甲醇和3体积=氟甲烷的混合溶液。 两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.6灰分含量的测定 按GB/T21876一2015的有关规定进行，灼烧温度650℃士25℃。 两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1中规定的项目均为出厂检验项目。 6.2出厂检验 邻氯苯腈应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有 出厂的邻氟苯均符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 4 (30)