ICS 71.100.01:87.060.10 G56 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5489—XXXX 邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯 O-methoxyphenyl-P-sulfonylethyl hydrogen sulfate ester （报批稿） XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 XXXX—XXXXX 1/5H 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、湖北丽源科技股份有限公司、国家染料质量监督检验 中心。 本标准主要起草人：吕双、尚爱国、付爱民、姬兰琴。 I XXXX—XXXXX1/H 邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯 1范围 本标准规定了邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯（OAVS、邻甲氧基对位酯）产品的要求、采样、 试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯的产品质量控制。 结构式： NH2 OCH3 SO2-CH2-CH2-O-SO3H 分子式：CHi3NOS2 相对分子质量：311.33（按2015年国际相对原子质量） CASRN:10079-20-6 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 」标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2381一2013染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2383一2014粉状染料筛分细度的测定 GB/T6678-2003 化工产品采样总则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 3 邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯的质量要求应符合表1的规定。 1 HG/TXXXXXXXXX 表1 邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯的质量要求 指 标 序号 项 试验方法章条号 一等品 合格品 外观 灰白色至灰色粉末 5.2 1 邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯的质量分 5.3 2 ≥94.00 ≥93.00 数/% 邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯纯度/% ≥93.00 ≥92.00 5.4 3 水不溶物质量分数/% 4 5.5 筛余物（通过孔径为250μm标准筛残余物的 5 ≤3.0 ≤10.0 5.6 含量）/% 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定，所 采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的 样品，所采样品总量应不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容 器中，其上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验，一个保存 备查。 5试验方法 警告一一 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴 定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结 果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2外观的测定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.3邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯质量分数的测定 5.3.1测定原理 采用重氮化法。 利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应生成重氮盐的原理进 行测定。 5.3.2仪器设备 分析天平：感量土0.1mg。 5.3.3试剂和溶液 2 XXXX—XXXXX1/5H 5.3.3.1盐酸。 5.3.3.2无水碳酸钠。 5.3.3.3溴化钾。 5.3.3.4盐酸溶液：1+1（体积比）。 5.3.3.5碳酸钠溶液：100g/L。 5.3.3.6亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaN02）=0.1mo1/L，终点判定用淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3.7淀粉-碘化钾试纸。 5.3.3.8溴化钾溶液：100g/L。 5.3.4测定步骤 称取试样约1.0g（精确至0.0001g），置于400mL烧杯中，加10mL碳酸钠溶液及少量水搅拌溶解，加 200mL水、30mL盐酸溶液及20mL漠化钾溶液，总体积控制约300mL，冷却至（0～5）℃。将滴定管尖端 插入溶液中，在不断搅拌下，用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定近终点时把滴定管尖端提离液面， 继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持3min不变即为终点。 在相同条件下做空白试验。 5.3.5结果计算 邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯的质量分数以wi计，按式（1）计算： c ×(V-Vo)/1000×M Wi= ×100% (1) m 式中： c一亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V一试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； Vo一空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； M一邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯的摩尔质量数值，单位为克每摩尔g/mol［M（C,H13NO,S2） 311.33]; m一试样的质量数值，单位为克（g）； 1000一体积换算系数。 计算结果保留到小数点后两位。 5.3.6允许差 两次平行测定结果绝对差值应不大于0.20%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.4邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯纯度的测定 5.4.1测定原理 采用高效反相液相色谱法，分离邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯及其各有机杂质组分，经紫外检 测器检测，用峰面积归一化法计算邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯纯度。 3 HG/TXXXXX—XXXX 5.4.2仪器设备 5.4.2.1液相色谱仪：输液泵-流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为±1%； 5.4.2.2色谱柱：150mmx4.6mm的不锈钢柱，固定相为Cg0DS5μm 5.4.2.3色谱工作站或积分仪。 5.4.2.4微量注射器或自动进样器。 5.4.2.5超声波发生器。 5.4.2.6微孔过滤膜（水相），孔径为0.45um。 5.4.2.7针式过滤器，孔径为0.45μm。 5.4.2.8分析天平：感量土0.1mg。 5.4.3试剂和溶液 5.4.3.1甲醇：色谱纯。 5.4.3.2四丁基溴化铵（TBABr）。 5.4.3.3四丁基溴化铵水溶液：3.333g/L。 5.4.3.4水：经微孔过滤膜（水相）过滤。 5.4.4色谱分析条件 5.4.4.1流动相：甲醇与四丁基溴化铵水溶液的体积比=40：60。 5.4.4.2检测波长：254nm。 5.4.4.3流量：1.0mL/min。 5.4.4.4柱温：室温。 5.4.4.5进样量：5μL。 5.4.5 试样溶液的制备 称取试样约0.04g（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，加流动相溶解，并稀释至刻度，混合均匀， 于超声波发生器中振荡、充分溶解，冷却至室温，进样前用针式过滤器过滤， 5.4.6测定步骤 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相摇匀后应用超声波发生器进行脱气。开启色谱仪。 待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器或自动进样器吸取试样溶液注入进样阀中，待最后一个组分 流出完毕（见色谱图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.7结果计算 邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯纯度以Wz计，按式（2）计算： 4 HG/TXXXXXXXXX A ×100% W2 = (2) 式中： A一试样中邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯的峰面积数值； ZA;一试样中邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯及其各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果保留到小数点后两位， 5.4.8 允许差 两次平行测定结果绝对差值应不大于0.50%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.9 色谱示意图 色谱示意图如图1所示。 5 2 4 1 3 6 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 时间/min 说明： 未知物； 1 2- 未知物； 3- 未知物； 未知物； 4 5- 邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯； 6 未知物； 7- 未知物。 图1 邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯液相色谱示意图 5. 5 水不溶物质量分数的测定 5.5.1 仪器与试剂 5.5.1.1 恒温干燥箱。 5