ICS 71.100.01; 87.060.10 G 56 HG 备案号：65237—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5487—2018 3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑 3-Amino-5-nitro-2,1-benzoisothiazole 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5487-2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：河北嘉泰化工科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检 验中心。 本标准主要起草人：房永法、蒲爱军、陈泽海、胡彦冰。 (37) HG/T5487—2018 3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑 1范围 本标准规定了3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标 签、包装、运输和贮存。 本标准适用于3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑产品的质量控制。 结构式： NH2 O,N 分子式：C,HsNO2S 相对分子质量：195.15（按2015年国际相对原子质量） CASRN:14346-19-1 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2386—2014染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21876—2015 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定 3要求 3-氮基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑的质量要求应符合表1的规定。 表13 3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑的质量要求 序号 项 日 指 标 试验方法章条号 1 外观 橘红色粉末 5. 3 2 3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑纯度/% ≥98.00 5. 4 3 2-氰基-4-硝基苯胺含/% ≤1.50 5. 4 水分质量分数/% ≤1.00 5. 5 灰分质量分数/% 090V 5. 6 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 (39) 1 HG/T5487—2018 定。所采产品的包装必须完好，采样时应勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、 下三部分的样品，所采样品总量应不少于100g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。一个 供检验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.2一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的 判定按GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.3外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.4.1测定原理 采用高效液相色谱法对3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑及其有机杂质进行分离，使用紫外检测器 进行检测，3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑纯度和2-氰基-4-硝基苯胺含量用峰面积归一化法定量。 5.4.2仪器设备 5.4.2.1液相色谱仪：输液泵——流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性 5.4.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18，粒径5μm。 5.4.2.31 色谱工作站或积分仪。 5.4.2.4走 超声波发生器。 5.4.2.5 微量注射器或自动进样器。 5.4.2.62 分析天平：感量士0.1mg。 微孔过滤膜（水相）：孔径为0.45μm。 5.4.2.7 5.4.2.8针式过滤器：孔径为0.45μm。 5.4.3试剂和溶液 5.4.3.1水：微孔过滤膜（水相）过滤。 5.4.3.2甲醇：色谱纯。 (40) 2 HG/T 54872018 5.4.4色谱分析条件 5.4.4.1流动相：甲醇与水的体积比=50：50。 5.4. 4.2 检测波长：254nm。 5.4.4.3流量：1.0mL/min。 5.4.4.4柱温：35℃。 5.4.4.5 5进样量：10μL。 5.4.5 5试样溶液的制备 称取约0.02g试样（精确至0.0001g）于25ml.容量瓶中，加入甲醇稀释定容，超声助溶，冷 却至室温备用。进样前用针式过滤器过滤。 5.4.6 测定步骤 可根据仪器设备不同选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。开启色谱 仪。待仪器运行稳定后，进试样溶液。待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.7结果计算 3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑纯度和2-氰基-4-硝基苯胺含量以w，计，按公式（1）计算： A; W;=ZA; X100% (1) 式中： A；一3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑和2-氰基-4-硝基苯胺的峰面积， ZA：试样溶液中3-氨基-5-硝基-21-苯并异噻唑及其有机杂质的峰面积之和。 计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。 5.4.8允许差 3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0,50%，2-氰基-4- 硝基苯胺含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.10%，取其算术平均值作为测定结果。 5.4.9色谱示意图 色谱示意图见图1。 (41) 3 HG/T5487—2018 2 6 8 10 12 16 时间/min 说明： 1——未知物； 2-一未知物； 3----2-基-4-硝基苯胺; 3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑； 5 未知物。 图13-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑液相色谱示意图 5.5水分质量分数的测定 按GB/T2386—2014中3.2“烘干法”的规定进行，称取2.0g~5.0g样品（精确至0.0001g）。 两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.6灰分质量分数的测定 按GB/T21876一2015的有关规定进行，灼烧温度650℃土25℃。 两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1中规定的项目均为出厂检验项目。 6.2出厂检验 3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出 厂。生产厂应保证所有出厂的3-氨基-5-硝基-2，1-苯并异噻唑均符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输和存 7.1标志 3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志。 4 (42)