ICS 71. 100. 01; 87. 060. 10 G 56 HG 备案号：65235—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5485—2018 2-甲氧基-5-甲基苯胺-4-羟乙基砜硫酸酯 2-Methoxy-5-methylaniline-4-sulfonylethyl hydrogen sulfate ester 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 54852018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 验中心。 本标准主要起草人：尚爱国、吕双、亻 付爱民、姬兰琴。 (15) I HG/T5485—2018 2-甲氧基-5-甲基苯胺-4-羟乙基砜硫酸酯 1范围 本标准规定了2-甲氧基-5-甲基苯胺-4-羟乙基矾硫酸酯（PCVS、克利西丁对位酯）产品的要求、 采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于2-甲氧基-5-甲基苯胺-4-羟乙基矾硫酸酯的产品质量控制。 结构式： NH2 OCH H,C SO.CH,CH,OSO,H 分子式：CioHisNO,S2 相对分子质量：325.36（按2015年国际相对原子质量） CASRN:21635-69-8 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2381—2013 染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2383—2014 粉状染料筛分细度的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987） GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 2-甲氧基-5-甲基苯胺-4-羟乙基砜硫酸酯的质量要求应符合表1的规定。 (17) HG/T5485—2018 表12-甲氧基-5-甲基苯胺-4-羟乙基砜硫酸酯的质量要求 标 指 试验方法 序号 项 目 章条号 一等品 合格品 外观 灰白色至灰色粉末 5. 3 1 2-甲氧基-5-甲基苯胺-4-羟乙基砜硫酸酯质量分数/% ≥94. 00 ≥93.00 2 5. 4 2-甲氧基-5-甲基苯胺-4-羟乙基砜硫酸酯纯度/% ≥93.00 ≥92.00 5. 5 3 水不溶物质量分数/% ≤0.50 ≤1.00 5. 6 筛余物（通过孔径250μm标准筛残余物的含量）/% ≤3.0 ≤10.0 5. 7 5 4采样 以批为单位采样，生产厂以均勾产品为一批。每批采样数应符合CB/T6678一2003中7.6的规 定。所采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下 三部分的样品，所采样品总量应不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、采样地点。一个 供检验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.2一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用 标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标 定。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.3外观的测定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.4.1 测定原理 采用重氮化法。 利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应生成重氮盐的原理进 行测定。 5. 4.2 仪器设备 分析天平：感量士0.1mg。 2 (18) HG/T 5485—2018 5.4.3试剂和溶液 5.4.3.1 盐酸溶液：盐酸与水的体积比=1：1。 5.4.3.2 碳酸钠溶液：100g/L。 5.4.3.3亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO2）=0.1mol/L，终点判定用淀粉-碘化钾试纸。 5.4.3.4 淀粉-碘化钾试纸。 5.4.3.5 溴化钾溶液：100g/L。 5.4.4测定步骤 称取约1.0g试样（精确至0.0001g），置于400mL烧杯中，加入10mL碳酸钠溶液及少量水搅 拌溶解，加入200mL水、30mL盐酸溶液及20mL溴化钾溶液，总体积控制约300mL，冷却至 0℃5℃。将滴定管尖端插人溶液中，在不断搅拌下用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定近终 点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定，直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持3min不 变即为终点。 在相同条件下做空白试验。 5.4.5 结果计算 2-甲氧基-5-甲基苯胺-4-羟乙基矾硫酸酯质量分数以w,计，按公式（1）计算： c(V-V。)M/1000 w, =- X100% ... () m 式中： c——亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V—试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V。 空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M -2-甲氧基-5-甲基苯胺-4-羟乙基矾硫酸酯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） [M(CioHisNO,S,)=325.36]; 试样的质量的数值，单位为克（g）； m 1000—— -休积换算系数。 计算结果保留到小数点后2位。 5.4.6 允许差 两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。 5.52-甲氧基-5-甲基苯胺-4-羟乙基砜硫酸酯纯度的测定 5.5.1测定原理 采用高效反相液相色谱法分离2-甲氧基-5-甲基苯胺-4-羟乙基矾硫酸酯及各有机杂质组分，经紫 外检测器检测，用峰面积归一化法计算2-甲氧基-5-甲基苯胺-4-羟乙基硫酸酯的纯度。 5.5.2 2仪器设备 5.5.2.1液相色谱仪：输液泵——流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性 (61) 3 HG/T5485—2018 为士1%；检测器 一一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 5.5.2.21 色谱柱：150mmX4.6mm的不锈钢柱，固定相为5μmC8ODS。 5. 5. 2. 3 色谱工作站或积分仪。 5.5.2.4 微量注射器或自动进样器。 5.5.2.5 分析天平：感量±0.1mg。 5.5.2. 6 微孔过滤膜（水相）：孔径为0.45μm。 5.5.2.7 针式过滤器：孔径为0.45μm。 5.5.2. 8 超声波发生器。 5.5.3 试剂和溶液 5. 5. 3. 1 甲醇：色谱纯。 5.5.3.2 四丁基漠化铵（TBABr）。 5. 5. 3. 3 四丁基溴化铵水溶液：3.333g/L。 5. 5. 3. 4 水：经微孔过滤膜（水相）过滤。 5.5. 4 色谱分析条件 5. 5. 4.1 流动相：甲醇与四丁基溴化铵水溶液的体积比=40：60。 5.5.4.2 检测波长：254nm。 5.5.4.3 流量：1.0mL/min。 5.5.4.4 柱温：室温。 5.5.4.5 进样量：5μL。 5.5.5 5试样溶液的制备 称取约0.04g试样（精确至0.0001g）于100mL容量瓶中，加流动相溶解，并稀释至刻度，混 合均匀。于超声波发生器中振荡、充分溶解，冷却至室温。进样前用针式过滤器过滤。 5.5.6 测定步骤 可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相摇匀后应用超声波发生器进行脱气。开启色谱 仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器或自动进样器吸取试样溶液注入进样阀中。待最后一 个组分流出完毕（见图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.5.7结果计算 2-甲氧基-5-甲基苯胺-4-羟乙基砜硫酸酯纯度以W2计，按公式（2）计算： A VR_m X100% 式中： (20) 4 HG/T5485—2018 A一—试样中2-甲氧基-5-甲基苯胺-4-羟乙基砜硫酸酯的峰面积； 计算结果保留到小数点后2位。 5.5.8允许差 两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.50%，取其算术平均值作为测定结果。 5.5.9 色谱示意图 色谱示意图如图1所示。 3 1 4 5 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 00'0E 时间/min 说明： 1——未知物； 2-—未知物； -2-甲氧基-5-甲基苯胺-4-羟乙基硫酸酯； 3- 一未知物； 一未知物。 5. 6 水不溶物质量分数的测定 5.6.1 仪器设备 5. 6. 1. 1 恒温干燥箱。 5.6.1.2 分析天平： 感量士0.1mg。 5. 6. 1. 3 G4埚式过滤器。 5.6.2 测定步骤 按GB/T2381一2013的规定进行。 称取约5g试样（精确至0.0001g）于300mL烧杯中，加人100mL热水溶解，用已在105℃士 2℃恒量的G4埚式过滤器过滤，用适量水分3次洗涤过滤器，将抽干后的G4埚式过滤器取出， 置于105℃土2℃恒温干燥箱中，烘至恒量。 (21) 5