ICS 71. 100.01; 87.060. 10 G 57 HG 备案号：65234—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5484—2018 荧光增白剂OB-3 Fluorescentwhitening agent OB-3 2019-04-01实施 2018-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5484—2018 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江传化华洋化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检 验中心。 本标准主要起草人： 吕双、宋艳茹、周帅天、诸叶青。 (3) I HG/T5484—2018 荧光增白剂OB-3 1范围 本标准规定了荧光增白剂OB-3产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、运输和贮存。 本标准适用于荧光增白剂OB-3的产品质量控制。 结构式： CH CH=CH— 分子式：C29H20N2O2 相对分子质量：428.48（按2015年国际相对原子质量） CASRN:5242-49-9 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法（modIS03696：1987) GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T21876—2015 溶剂染料及染料中间体灰分的测定 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 有效成分effectiveingredient 有效成分指荧光增白剂OB-1、荧光增白剂OB-2、荧光增白剂OB-3三种同系物结构的荧光增白 剂总称。 本标准中涉及的有效成分相关物质的名称、CASRN、结构式参见附录A。 4要求 荧光增白剂OB-3的质量要求应符合表1的规定。 (5) 1 HG/T5484—2018 荧光增白剂OB-3的质量要求 指 标 试验方法 序号 项 目 一等品 合格品 章条号 外观 黄色或黄绿色均匀粉末 1 6. 3 紫外吸收 ≥>1965 >1900 2 6. 4 有效成分/% ≥98. 00 6. 5 荧光增白剂OB-3纯度/% ≥95.00 ≥90.00 6. 5 4 挥发分质量分数/% ≤0.50 ≤1. 00 6. 6 5 灰分质量分数/% ≤0.50 ≤0.50 6. 7 6 5采样 以批为单位采样，一次拼混均匀的产品为一批。每批采样件数应符合GB/T6678一2003中7.6 的规定。所采样产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中。用探管从上、中、下三部分 采样，所采样品总量不应少于100g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 的避光容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。一个供检 验，另一个保存备查。 试验方法 6 6.1警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 6.2 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。检验结果的 判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 6.3外观的测定 在自然北昼光下采用目视评定。 6.4 紫外吸收的测定 6. 4. 1 仪器和设备 6. 4. 1. 1 紫外可见分光光度计。 6. 4. 1. 2 分析天平：感量士0.1mg。 6. 4. 1. 3 容量瓶：棕色，容量250mL、100mL。 6. 4. 1. 4 单标线移液管：5mL。 6. 4. 1. 5 石英比色血：光程长10mm。 (6) 2 HG/T5484—2018 6.4.2试剂和材料 N,N-二甲基甲酰胺（DMF)。 6.4.3测定步骤 称取0.015g～0.02g试样（精确至0.0001g），置于烧杯中，用DMF加热溶解。冷却，转移至 250mL棕色容量瓶中，用DMF稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取5.00mL该溶液，置于100mL棕 色容量瓶中，用DMF稀释至刻度，摇匀。在25℃土5℃下，立即用10mm石英比色皿，以DMF为 参比溶液，于波长300nm～400nm处进行扫描检测，记录最大吸收波长入max和该波长下的吸光度 值A。 注1：在测定过程中，从称样、溶解、稀释至测定吸光度必须连续操作，不应放置时间过长，以避免试样受光照 而影响测定结果。 注2：在称样、配制、测定时，房间应适当避光，避免阳光照射。 6.4.4结果计算 荧光增白剂OB-3的紫外吸收以E1cg/表示，E1c//为换算成浓度为10g/L、用10mm比色血测 得的吸光度值，按公式（1）计算： E10R/L=A X50 (1) m 式中： A——测定溶液的吸光度值； m一—试样的质量的数值，单位为克（g)。 两次平行测定结果之差应不大于两次测定结果算术平均值的2%，取其算术平均值作为测定 结果。 6.5有效成分和荧光增白剂OB-3纯度的测定 6.5.1测定原理 采用高效反相液相色谱法分离荧光增白剂OB-1、荧光增白剂OB-2、荧光增白剂OB-3及各有机 杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法计算有效成分和荧光增白剂OB-3纯度。 6.5.2 仪器设备 6.5.2.1高效液相色谱仪：带紫外检测器。 6.5.2.2色谱柱：250mmX4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18，粒径5μm。 6.5.2.3 色谱工作站或积分仪。 6.5.2.4 微量注射器或自动进样器。 6.5.2.5 天平：感量±0.1mg。 6.5.2. 6 容量瓶：棕色，10mL。 6.5.2.7 微孔过滤膜（水相)：孔径为0.45μm。 6.5.2.8 针式过滤器：孔径为0.45μm。 (7) 3 HG/T5484—2018 6. 5. 2. 9 超声波发生器。 试剂和溶液 6.5. 3 6. 5. 3. 1 甲醇：色谱纯。 6. 5. 3. 2 三氯甲烷。 6. 5. 3.3 水：经微孔过滤膜（水相）过滤。 6. 5. 4 色谱分析条件 6. 5. 4. 1 流动相；甲醇与水的体积比=95：5。 6. 5. 4. 2 流量：1.0mL/min。 6.5. 4. 3 检测波长：365nm。 6. 5. 4. 4 进样量：10μL。 6.5.4. 5 柱温：30℃。 6. 5. 5 试样溶液的制备 称取约0.01g试样（精确至0.0001g）于10mL棕色容量瓶中，加人三氯甲烷溶解并定容，置 于超声波发生器充分溶解，取出摇匀，冷却至室温，避光备用。进样前用针式过滤器过滤。 6.5.6 6测定 可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相摇匀后应用超声波发生器进行脱气。开启色谱 仪。待仪器运行稳定后，用进样器吸取试样溶液进样。待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行 结果处理。 注：在进行测定时，应适当避光，避免阳光照射测试样品。测定必须连续操作，不应放置时间过长，以避免样品 溶液受光照而影响测定结果。 6.5.7 7色谱示意图 色谱示意图如图1所示。 (8) 4 HG/T 5484—2018 4 2 3 5 人 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 时间/min 说明： 1—溶剂； 2— 荧光增白剂OB-1； 荧光增白剂OB-2； 3 4— 荧光增白剂OB-3； 5——未知物。 图1 荧光增白剂OB-3液相色谱示意图 6.5.8结果计算 6.5.8.1 荧光增白剂OB-3纯度、荧光增白剂OB-1含量、荧光增白剂OB-2含量以w，计，按公式 (2）计算： A; W;=EA; ×100% (2) 式中： 试样溶液中荧光增白剂OB-3、荧光增白剂OB-1、荧光增白剂OB-2的峰面积； ZA，—试样溶液中荧光增白剂OB-3及各有机杂质的峰面积之和。 计算结果表示到小数点后2位。 6.5.8.2有效成分以w计，按公式（3）计算： w,=w+w2+W3 (3) 式中： 试样中荧光增白剂OB-3纯度； 试样中荧光增白剂OB-1含量； W2- 试样中荧光增白剂OB-2含量。 W3 计算结果表示到小数点后2位。 6.5.9 允许差 两次平行测定结果之差应不大于0.50%，取其算术平均值作为测定结果， (6) 5