ICS 71.100.01:87.060.10 G57 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5483XXXX 荧光增白剂 ER-II Fluorescent whitening agent ER- II (报批稿） XXXX - XX - XX 发布 XXXX-XX-XX实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 XXXX—XXXXX 1/5H 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江传化华洋化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检 验中心。 本标准主要起草人：宋艳茹、吕双、诸叶青、姬兰琴。 I HG/T XXXXX—XXXX 荧光增白剂 ER- IⅡI 1范围 本标准规定了荧光增白剂ER-II产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 运输和贮存。 本标准适用于荧光增白剂ER-I的产品质量控制。 结构式： CH=CH CH=CH CN CN 分子式：C24H16N2 相对分子质量：332.40（按2015年国际相对原子质量） CASRN:13001-38-2 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2383一2014粉状染料筛分细度的测定 GB/T2386一2014染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696：1987，MOD) 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T8170-2008 GB/T21876一2015溶剂染料及染料中间体灰分的测定 3术语与定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1有效成分effectiveingredient 有效成分指荧光增白剂ER-I、荧光增白剂ER-II、荧光增白剂ER-II三种异构体结构的荧光增白 剂总称。 本标准中涉及的有效成分相关物质的名称、简称、CASRN、结构式参见附录A。 4要求 荧光增白剂ER-I的质量要求应符合表1的规定。 1 HG/T XXXXX—XXXX 表1 荧光增白剂ER-II的质量要求 指 标 试验方法 序号 项 目 优等品 一等品 合格品 章条号 1 外观 白色至淡黄色粉末 6.2 2 紫外吸收 ≥1800 6.3 3 有效成分/% ≥98.00 6.4 4 荧光增白剂ER-II纯度/% ≥96.00 ≥95.50 ≥95.00 6.4 5 荧光增白剂ER-I含量/% ≤5.00 6.4 6 荧光增白剂ER-I含量/% 6.4 7 挥发分的质量分数/% ≤0.75 ≤1.00 6.5 8 灰分的质量分数/% 050> ≤0.75 ≤1.00 6.6 细度（通过75μm孔径筛余物的量)/% ≤1.0 9 ≤2.0 0'E 6.7 5采样 以批为单位采样，一次拼混均匀的产品为一批。每批采样件数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。 所采样产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中，用探管从上、中、下三部分采样，所采 样品总量不应少于100g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中， 6试验方法 警告一一 一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 6. 1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按 GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 6.3紫外吸收的测定 6.3.1 仪器设备 6.3.1.1紫外可见分光光度计。 6.3.1.2分析天平：感量±0.1mg。 6.3.1.3容量瓶：棕色，容量250mL、100mL。 2 XXXX—XXXXX1/5H 6.3.1.4单标线移液管：5mL。 6.3.1.5石英比色皿：光程长10mm。 6.3.2试剂和材料 N,N-二甲基甲酰胺（DMF）。 6.3.3测定步骤 称取荧光增白剂ER-II试样0.015g～0.02g（精确至0.0001g），置于烧杯中，用DMF溶解，并转移 至250mL棕色容量瓶中，然后用DMF稀释至刻度摇匀，再用移液管吸取该溶液5.00mL置于100mL 棕色容量瓶中，用DMF稀释至刻度，摇匀。在（25土5）℃下，立即用10mm石英比色皿，以DMF为 参比溶液，于（300～400）nm处进行扫描检测，记录最大吸收波长入max和该波长下的吸光度值A。 注1：在测定过程中，从称样、溶解、稀释至测定吸光度，必须连续操作，不应放置时间过长，以避免试样受光照 而影响测定结果。 注2：在称样、配制、测定时，房间应适当避光，避免阳光照射。 6.3.4结果计算 荧光增白剂ER-II的紫外吸收以Elog/L表示，Elog/L为换算成浓度为10g/L，用10mm比色皿测得 的吸光度值，按式（1）计算： (1) m 式中： A一测定溶液的吸光度值； m一样品的质量，单位为克（g）。 两次平行测定结果之差应不大于两次测定结果算术平均值的2%，取其算术平均值作为测定结果。 6.4有效成分、荧光增白剂ER-ⅡI纯度、荧光增白剂ER-I含量和荧光增白剂ER-II含量的测定 6.4.1测定原理 采用高效反相液相色谱法分离荧光增白剂ER-I、荧光增白剂ER-II、荧光增白剂ER-IⅢI及各有机杂 质组分，经紫外检测器检测，用峰面积归一化法计算有效成分、荧光增白剂ER-Ⅱ纯度、荧光增白剂ER I含量和荧光增白剂ER-III含量。 6.4.2仪器设备 6.4.2.1高效液相色谱仪：带紫外检测器。 6.4.2.2色谱柱：250mmx4.6mm，硅胶色谱柱，粒径5μm。 6.4.2.3色谱工作站或积分仪。 6.4.2.4微量注射器或自动进样器。 6.4.2.5分析天平：感量±0.1mg。 6.4.2.6容量瓶：棕色，10mL。 3 XXXX—XXXXX 1/5H 6. 4. 2.7 超声波发生器。 6. 4.3 试剂和溶液 6.4.3.1正已烷。 6.4. 3.2 二氧六环。 6. 4. 4 色谱分析条件 6.4.4.1流动相：正己烷与二氧六环的体积比=85：15。 6.4.4.2 检测波长：370nm。 6. 4. 4.3 流速：2.0mL/min。 6.4.4.4 柱温：40℃。 6. 4. 4.5 进样量：5μL。 6. 4. 5 试样溶液的制备 称取试样约0.01g（精确至0.0001g）置于10mL容量瓶中，加入二氧六环溶解。待充分溶解后，再 用二氧六环稀释至刻度，摇匀，避光备用。 6. 4. 6 测定步骤 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相摇匀后应用超声波发生器进行脱气。开启色谱仪 待仪器运行稳定后，用进样器吸取试样溶液进样，待组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处 理。 注：在进行测定时，应适当避光，避免阳光照射测试样品，测定必须连续操作，不应放置时间过长，以避免样品溶 液受光照而影响测定结果。 6. 4. 7 色谱示意图 色谱示意图如图1所示。 4 HG/T XXXXX—XXXX 4.006.00 时间/min 说明： -未知物； -荧光增白剂ER-I； -荧光增白剂ER-II： 4—荧光增白剂ER-IⅢI。 图1 荧光增白剂ER-II液相色谱示意图 6.4.8 结果计算 荧光增白剂ER-II纯度、荧光增白剂ER-I含量、荧光增白剂ER-IⅢI含量以w；计，按式（2）计算： A ×100% W, = (2) 式中： A一试样溶液中荧光增白剂ER-I、荧光增白剂ER-II、荧光增白剂ER-IⅢI的峰面积数值； ZA一试样溶液中荧光增白剂ER-II及其各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 有效成分以w4计，按式（3）计算： W4 = Wi+W2 +W3 (3) 式中： Wi一试样中荧光增白剂ER-II纯度； W2一试样中荧光增白剂ER-I含量； W3一试样中荧光增白剂ER-II含量。 计算结果表示到小数点后两位。 6.4.9允许差 有效成分两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.50%，荧光增白剂ER-I含量和荧光增白剂 ER-IⅢI含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 6.5挥发分质量分数的测定 5