ICS 71.100.01; 87.060.10 G 56 HG 备案号：65224—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5476—2018 N-乙基-N-氰乙基苯胺 N-ethyl-N-cyanoethylaniline 2019-04-01实施 2018-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5476—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：吴江梅堰三友染料化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监 督检验中心。 本标准主要起草人：吕双、张正富、周帅天、徐刚。 (23) I HG/T5476—2018 N-乙基-N-氰乙基苯胺 1范围 本标准规定了N-乙基-N-氰乙基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、运输和贮存。 本标准适用于N-乙基-N-氰乙基苯胺产品的质量控制。 结构式： H,C-H,C、 CH,-CH,-CN 分子式：CH14N2 相对分子质量：174.24（按2015年国际相对原子质量） CAS RN:148-87-8 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 3要求 N-乙基-N-氰乙基苯胺的质量要求应符合表1的规定。 表1N-乙基N-氰乙基苯胺的质量要求 序号 项 目 指 标 试验方法章条号 1 外观 无色至浅黄色透明油状液体 5. 3 2 N-乙基N-氰乙基苯胺纯度/% ≥98.50 5. 4 丙烯腈含量/% ≤0. 35 5. 4 N-乙基苯胺含量/% ≤0.75 5. 4 4 N，N-二乙基苯胺含量/% ≤0.15 5. 4 5 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 (25) HG/T 5476—2018 定。采样管应符合GB/T6680一2003中6.2的规定。所采产品的包装应完好，采样时不应使外界杂 质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不应少于200mL。 将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名 称、批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。一个供检验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.2一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修 约值比较法进行。 5.3外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.4N-乙基-N-氰乙基苯胺纯度及其有机杂质含量的测定 5.4.1测定原理 测器（FID）进行检测，N-乙基-N-氰乙基苯胺纯度及其有机杂质含量采用峰面积归一化法定量。 5.4.2仪器设备 5.4.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定。 5.4.2.2检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 5.4.2.3色谱柱：内径0.32mm、长30m、膜厚0.25μm的毛细管柱，固定相为（50%苯基）甲 基聚硅氧烷，或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 5.4.2.4自动进样器或微量注射器。 5.4.2.5色谱工作站或积分仪。 5.4.3色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。可根据仪器设备不同选择最佳分析条件。 2 (26) HG/T5476—2018 表2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 280 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气（氨气）流量/（mL/min） 20 进样量/μL 0. 2 分流比 100 : 1 初始温度100℃，以10℃/min的速率升温至200℃，保持 柱温 5min，以10℃/min的速率升温至270℃，保持5min 5. 4. 4 测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用自动进样器或微量注射器进0.2μL试样。待出峰 完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.4.5 结果计算 N-乙基N-氰乙基苯胺纯度及其有机杂质含量以w，计，按公式（1）计算： A; 'V_"m X100% ...... (1) 式中： A，一试样中N-乙基-N-氰乙基苯胺及其有机杂质的峰面积； ZA，—试样中N-乙基-N-氰乙基苯胺及其有机杂质的峰面积之和。 计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。 5.4.6 6允许差 N-乙基-N-氰乙基苯胺纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.10%，其他有机杂质两 次平行测定结果之差的绝对值应不大于这两次测定结果算术平均值的20%，取其算术平均值作为测 定结果。 5.4.7 色谱示意图 色谱示意图如图1所示。 (27) 3 HG/T5476—2018 2 8 456 9 I 15 10 20 25 时间/min 说明： 丙烯腈； 2- N-乙基苯胺； -N,N-二乙基苯胺； 3- 一未知物； 4- 5——N-苯基-2-哌啶酮； 6——N-氰乙基苯胺； 7—N-乙基-N-氰乙基苯胺； 一未知物； 未知物。 9- 图1N-乙基-N-氰乙基苯胺气相色谱示意图 检验规则 6 6.1 检验分类 本标准第3章表1中规定的项目均为出厂检验项目。 6.2出厂检验 N-乙基N-氰乙基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产 厂应保证所有出厂的N-乙基N-氰乙基苯胺均符合本标准的要求。 6.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7 标志、标签、包装、运输和贮存 7.1标志 N-乙基-N-氰乙基苯胺的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志。 4 (28) HG/T5476—2018 标志内容至少应有： a) 产品名称； b) 生产厂名称、地址； 生产日期； ( d）净含量。 7.2 标签 N-乙基N-氰乙基苯胺产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、 批号和等级。 7.3包装 N-乙基-N-氰乙基苯胺用铁桶包装，每件净含量200kg士2.0kg，其他包装可与用户协商确定 7.4运输 N-乙基-N-氰乙基苯胺运输时应防止曝晒、雨淋。搬运中需小心轻放。 7.5 5贮存 N-乙基N-氰乙基苯胺应贮存于阴凉、干燥并具有良好通风的库房内，切勿曝晒和雨淋，并远离 火源和热源。 (29) 5