ICS 71.100.01; 87.060.10 G57 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5475—xxxx C.I.分散棕27 C.I. Disperse brown 27 （报批稿） XXX×-XX-×x发布 XXX×-××-×x实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T xxxxX—xXxx 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：上海汇友精密化学品有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检 验中心。 本标准主要起草人：马君庆、钱紫兰、吕双、刘鸣莉、王勇 I HG/T xXXXx—XXxX C.1.分散棕27 1范围 本标准规定了C.I.分散棕27（墨粉）产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、运输和贮存。 本标准适用于C.I.分散棕27（墨粉）的产品质量控制。 结构式： CH2 CI CI—H2C—CH2 N NN NO2 H3C-H2C cI 分子式：C1HCl;N4O2 相对分子质量：415.70（按2015年国际相对原子质量） CAS RN: 63741-10-6 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2374一2017染料染色测定的一般条件规定 GB/T2386一2014染料及染料中间体水分的测定 GB/T2390-2013染料pH值的测定 GB/T6678一2003化工产品采样总则 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB19601 染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定 GB20814染料产品中重金属元素的限量及测定 GB/T24101 染料产品中4-氨基偶氮苯的限量及测定 GB/T27594—2011 分散染料原染料相对强度的测定分光光度法 1 HG/T xxxxx——xxxx 3要求 3.1C.1.分散棕27的质量要求应符合表1的规定。 表1C.1.分散棕27的质量要求 试验方法 序号 项目 指标 章条号 (1) 外观 深棕色粉末 5.1 (2) 强度（为标准品的）/分 98.0 5.2 (3) 色光（与标准品） 近似～微 5.2 (4) 纯度（HPLC）/% 99.0 5.3 (5) 电导率/（μs/cm） 200 5.4 (6) pH值 6.0~8.0 5.5 (7) 水分的质量分数/% 0.2 5.6 (8) 有害芳香胺/（mg/kg） 符合GB19601和GB/T24101的标准要求 5.7 (9) 重金属元素/（mg/kg） 符合GB20814的标准要求 5.8 4采样 以批为单位采样，一次拼混均匀的产品为一批。每批采样件数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。 所采样产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落入产品中，用探管从上、中、下三部分采样，所采 样品总量应不少于200g。将采得的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上 粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。 5试验方法 5.1外观的评定 在自然北昼光下目视评定。 5.2色光和强度的测定 5.2.1 染料标准样品 染料标准样品为测定色光和强度用的对照品，由供需双方协商确定并共同封存。 5.2.2强度的测定 按GB/T27594一2011中有关干品原染料的规定进行。测定溶液浓度10mg/L，测定波长为最大吸收 波长（约458nm）。 两次平行测定结果之差应不大于两次测定结果算术平均值的2%，取其算术平均值作为测定结果。 结果按GB/T8170一2008中第3章的规定修约到小数点后一位。 色光的评定 5.2.3 2 HG/T xxXxx——xxxx 按强度测定的吸光度值，适当调整标准和样品溶液的浓度，使其吸光度值基本一致。把溶液倒入比 色管中，以白纸为背景，采用比色法确定色光。 色光评定按GB/T2374一2017中7.1的有关规定进行。 5.3纯度的测定 5.3.1 仪器和设备 仪器和设备应符合以下要求： a) 高效液相色谱仪：带紫外检测器； b) 色谱柱：150mmx4.6mm，C18，粒径5μm。在保证分离效果的前提下，也可采用其它类型的 色谱柱； c) 色谱工作站或积分仪； (P 微量注射器或自动进样器； e) 天平：感量0.0001g： 容量瓶：100mL； g) 超声波发生器。 5.3.2 2试剂和材料 试剂和材料应符合如下要求： 乙腈：色谱纯。 5.3.3色谱分析条件 根据装置不同选择最佳分析条件，典型的色谱分析条件如下： a）流动相：乙与水的体积比=85：15； b) 检测波长：450nm； c) 流速：1.0mL/min； (P 柱温：室温； 进样量：10μL。 e 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件，流动相应先用0.45um滤膜过滤，再用超声波发生器进 行脱气。 5.3.4测定步骤 称取试样约0.01g（精确至0.0001g）置于10mL容量瓶中，加入乙睛溶解。待充分溶解后，再用 乙稀释至刻度，摇匀备用。待仪器运行稳定后，用进样器吸取10μL进样，待组分流出完毕，用色谱 工作站或积分仪进行结果处理。 5.3.5色谱示意图 色谱示意图如图1所示。 5.3.6结果计算 采用峰面积归一法，C.I.分散棕27的纯度以%以w1计，按式（1）计算： 3 HG/T xXxxX—xXxX A ×100% (1) M 式中： A 试样溶液中C.I.分散棕27的峰面积数值： Z A; - 一试样溶液中C.I.分散棕27及其各有机杂质的峰面积数值之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5.3.7允许差 纯度两次平行测定结果之差应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 6 1 8 2 345 7 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 1-溶剂; 2~5-未知物： 6-分散棕27； 7~8-未知物。 图1C.1.分散棕27液相色谱示意图 5.4电导率的测定 5.4.1 仪器设备 仪器设备应符合GB/T2374一2017中第4章的规定： 天平：精度0.001g； b) 振荡器：调速多用振荡器； c) 电导率仪。 5.4. 2 试剂和材料 4 HG/T xxxxx—xxxx 试剂和材料应符合GB/T2374一2017中第3章的规定。 5.4.3测定步骤 准确称取样品10克（精确至0.002g）于250ml锥形瓶中，加入适量蒸馏水，用玻璃棒打浆并搅拌均 匀后，补充总水量至100mL，盖上盖子。然后置于水平振荡器中，调节振荡频率为380次/min，振荡15min， 用布氏漏斗过滤后，收集滤液，用电导率仪直接测定滤液的电导率值 5.5pH值的测定 取按本标准5.4.3制备的滤液，按GB/T2390一2013中6.3的规定进行。 5.6水分的测定 按GB/T2386一2014中3.2烘干法的规定进行。 5.7有害芳香胺的测定 按GB19601和GB/T24101的规定进行。 5.8重金属元素的测定 按GB20814的规定进行。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章所列的检验项目均为型式检验项目。其中本标准表1中1～7项为出厂检验项目，应 逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每年至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验： a）新产品最初定型时； b）产品异地生产时； c）生产配方、工艺及原材料有较大改变时； d）停产三个月后又恢复生产时； e）客户提出要求时。 6.2出厂检验 C.I.分散棕27应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出 厂的C.I.分散棕27产品均符合本标准的要求。 6.3复检 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品判定为不合格。 7标志、标签、包装、运输、贮存 7.1标志 C.I.分散棕27的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有： 5