ICS 83. 040. 20 G 71 HG 备案号：65395—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5462—2018 脲基硅烷偶联剂 Ureidosilanecouplingagent 2019-04-01实施 2018-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5462—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12） 归口。 本标准负责起草单位；南京曙光硅烷化工有限公司、荆州市江汉精细化工有限公司。 本标准参加起草单位：江西晨光新材料股份有限公司。 本标准主要起草人：安方、陶再山、李春华、汤艳。 (33) I HG/T5462—2018 脲基硅烷偶联剂 警示一—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了脲基硅烷偶联剂（含以下2个产品）的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包 装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以氨基硅烷和含胺的化合物为主要原料经氨解反应生成的脲基硅烷偶联剂。 化学名称： 3-脲丙基三甲氧基硅烷 3-脲丙基三乙氧基硅烷 (CASRN:23843-64-3) (CASRN:23779-32-0) 结构简式： H2NCONH(CH2)3Si(OCH)3 H2NCONH(CH2)3Si(OCH2CH)3 相对分子质量： 222.32 264.40 （按2016年国际相对原子质量） （按2016年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190—2009 危险货物包装标志 GB/T191—2008 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铂-钻色号） GB/T4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6040—2002 红外光谱分析方法通则 GB/T6488 液体化工产品折光率的测定 （20℃） GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15603 常用化学危险品贮存通则 JT617汽车运输危险货物规则 3技术要求 脲基硅烷偶联剂的技术要求及相应的试验方法应符合表1的规定。 (35) 1 HG/T 5462—2018 表1 腺基硅烷偶联剂的技术要求及相应的试验方法 指 标 项 目 试验方法 3-脲丙基三甲氧基硅烷 3-脲丙基三乙氧基硅烷 (1) 外观 无色至淡黄色透明液体 4. 2 色度/(Pt-Co）号 ≤ 30 (2) 4. 3 (3) 密度（20℃）/(g/cm） 1.110~1.180 0.900~0.930 4. 4 (4) 折射率nB 1. 385 0~1. 470 0 1. 385 0~1. 400 0 4. 5 (5) 硅含量（以SiO，计)/% 25.0~28.0 11.0~13.0 4. 6 (6) 红外光谱 与标准谱图相匹配 4. 7 4 试验方法 4.1 一般规定 除非另有说明，分析中所用标准溶液、 制剂及制品均按GB/T601，GB/T603的规定制备，分 析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法的有 关规定。 4. 2 外观的测定 在自然光下日测。 4. 3 色度的测定 按GB/T3143的规定进行测定。 4. 4 密度的测定 按GB/T4472一2011中4.3.3密度计法的规定进行测定。 4.5 折射率的测定 按GB/T6488的规定进行测定。测定温度为25℃。 4. 6 硅含量的测定 4.6.1原理 取已知量的样品，用酸处理后，逐渐除去过量的酸，在高温下熳烧处理残留物直至恒量。 4.6.2 试剂 盐酸［7647-01-0]。 4.6. 3 仪器设备 4.6.3.1 量筒：10mL。 N (36) HG/T 5462—2018 4.6.3.2陶瓷埚：高形，25mL。 4.6.3.3干燥器：内盛变色硅胶。 4.6.3.4 马弗炉：可控制温度（1000±25）℃。 4.6.4 试验步骤 准确称取2g～3g样品，精确至0.0001g。置于预先恒量好的陶瓷埚中，用5mL盐酸浸泡样 品10min。将装有样品的陶瓷埚放在电炉上加热除去过量的盐酸，然后转移至马弗炉中，缓慢加 热到（1000土25）℃，灼烧4h。取出陶瓷埚，置于干燥器中，冷至室温，称量（精确至0.0001g） 直至恒量。 4.6.5 结果计算 硅含量以质量分数w计，数值以%表示，按公式（1）计算： mz-m w= X100 mi-m 式中： m- 空陶瓷埚的质量的数值，单位为克（g)； -样品和陶瓷埚的质量的数值，单位为克（g)； mi 灼烧后样品和陶瓷埚的质量的数值，单位为克 (g)。 4.6.6 允许差 两个平行测定值的绝对差值不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。 4.7 红外光谱的测定 4.7.1材料 溴化钾盐片。 4.7.2 2仪器 傅里叶变换红外光谱仪。 4.7.3 3试验步骤 样品的制备按GB/T6040一2002中5.4.1（液膜法）进行。将准备好的样品放在固定好的样品 架上，然后放在已预热过的红外光谱仪的样品槽中。设定红外光谱仪配套软件的采集参数，先采集样 品吸收谱线，然后采集背景谱线，仪器自动进行红外测定。处理采集后的红外光谱图，基线不在 100%以上的做基线校准，并标出红外光谱图的峰型波数。 4.7.4典型红外光谱图 脲基硅烷偶联剂的典型红外光谱图见图1和图2。 (37) 3 IIG/T 5462—2018 100 r 90 80 oL A 60 os 1345.4 40 30 20 3358. 10 1084 oL 4 000 3 500 3 000 2 500 2 000 1 500 1 000 500 波数/cm1 图1 13-脲丙基三甲氧基硅烷的典型红外光谱图 100 r 90 80 70 60 %冲 过50 服 3 22 40 1195 30 20 -5ES91 10 180司 ol 4 000 3 500 3 000 2.500 2.000 1500 1 000 500 波数/cm-1 图23-脲丙基三乙氧基硅烷的典型红外光谱图 (38) 4 HG/T5462—2018 5检验规则 5.1检验分类 检验包括出厂检验和型式检验两类。 5.1.1出厂检验 表1中（1)～(5）项为出厂检验项目。 5.1.2型式检验 表1中全部项目为型式检验项目。 正常生产的情况下，每半年应至少进行一次型式检验。 在有下列情况之一时，也应进行型式检验： a)！ 更新关键生产工艺； b) 主要原料有变化； c) 停产后重新恢复生产； d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异； e) 合同规定。 5.2组批规则 本产品以同一储罐或同一次灌装的均匀产品进行组批。 5.3采样 按GB/T6680的规定，以批为单位采样（以一次混合均匀的产品为一批）。采样量不得少于 500mL，分装于两个清洁、干燥、密封良好的密封瓶中，密封，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、 产品名称、批号、采样日期、采样人等，一瓶供检验部门检验，另一瓶保存备查。 5.4合格判定 标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项自目复检，复检结果即使只有 一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。 6标志、包装、运输和贮存 6.1标志 6.1.13-脲丙基三甲氧基硅烷为普通化学品，其每个包装件上应有牢固而清晰的标志，内容包括： 产品名称、生产厂名、厂址、批号、生产日期、净含量、本标准编号等。并按GB/T191一2008的规 定标明“怕晒”“怕雨”等图示标志。 6.1.23-豚丙基三乙氧基硅烷为易燃液体，其外包装件上应有牢固而清晰的标志，内容包括：产品 名称、生产厂名、厂址、批号、生产日期、净含量、本标准编号等，以及符合GB190一2009规定的 (39) 5