ICS59.080.40;83.040.20 G42;G49;G71 HG 备案号：65392~65395—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T54595462—2018 废旧轮胎裂解炭黑、支撑坝用橡胶气囊、 硅酸乙酯偶联剂和脲基硅烷偶联剂 (2018) 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 录 HG/T5459—2018 废旧轮胎裂解炭黑 (1) HG/T5460—2018 支撑坝用橡胶气囊 (9) HG/T5461—2018 硅酸乙酯偶联剂 (19) HG/T5462—2018 脲基硅烷偶联剂 .. (31) I ICS 83. 040.20 G 71 HG 备案号：65394—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5461—2018 硅酸乙酯偶联剂 Ethyl silicatecouplingagent 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5461—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12） 归口。 本标准起草单位：南京曙光硅烷化工有限公司、荆州市江汉精细化工有限公司、江西晨光新材料 股份有限公司。 本标准主要起草人：陶再山、李春华、安方、汤艳、丁冰。 (21) I HG/T5461—2018 硅酸乙酯偶联剂 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了硅酸乙酯偶联剂（含以下3个产品）的分类、标记、技术要求、试验方法、检验规 则、标志、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于以四氯化硅、乙醇和水为主要原料经酯化、缩合反应生成的硅酸乙酯偶联剂。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190—2009危险货物包装标志 GB/T1912008包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T3050 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法 GB/T3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一铂-钻色号） GB/T 4472- -2011化工产品密度、相对密度的测定 GB/T6488 液体化工产品折光率的测定（20℃） GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15603 常用化学危险品贮存通则 JT617 汽车运输危险货物规则 3分类和标记 3.1分类 硅酸乙酯偶联剂按二氧化硅的含量进行分类，分为：硅酸乙酯28、硅酸乙酯32、硅酸乙酯40。 3.2标记 硅酸乙酯偶联剂标记为： 产品名称二氧化硅含量。 (23) 1 HG/T5461—2018 示例： 硅酸乙酯28 二氧化硅含量约为28% 产品名称 4 技术要求 硅酸乙酯偶联剂的技术要求及相应的试验方法应符合表1的规定。 硅酸乙酯偶联剂的技术要求及相应的试验方法 指 标 项 目 试验方法 硅酸乙酯28 硅酸乙酯32 硅酸乙酯40 外观 无色透明液体 5. 2 色度/(Pt-Co）号 30 5. 3 密度（20℃)/(g/cm） 0.915~0.945 0.955~0.995 1.040~1.070 5. 4 折射率nB 1.3750~1.3900 1.3850~1.4000 1.3950~1.4100 5.5 纯度(GC法)/% 98.0 5. 6 硅含量（以SiO,计)/% 27.5~29.5 32.0~34.0 40.0~42.0 5.7 50 5. 8 游离氯/（mg/kg） 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T603的规定制备，分 析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。 本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法的有 关规定。 5.2 外观的测定 在自然光下目测。 5. 3 色度的测定 按GB/T3143的规定进行测定。 5.4密度的测定 按GB/T4472—2011中4.3.3密度计法的规定进行测定。 5.5 折射率的测定 按GB/T6488的规定进行测定。测定温度为25℃。 (24) 2 HG/T5461—2018 5.6 纯度的测定 5.6.1 原理 在选定的色谱操作条件下，样品汽化后通过色谱柱将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测， 采用面积归一化法计算产品纯度。 5.6.2材料 5.6.2.1 氮气：纯度（体积分数）≥99.99%。 5.6.2.2 氢气：纯度（体积分数）99.99%。 5.6.2.3 空气：干燥无油压缩空气。 5.6.3 仪器设备 5.6.3.1 气相色谱仪：灵敏度和稳定性符合GB/T9722一2006的规定，带分流/不分流进样口。 5.6.3.2气相色谱柱：长度30m、内径0.25mm、月 膜厚0.25μm的毛细管色谱柱，固定液为5%苯 基十95%聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷 5.6.3.3 检测器：氢火焰离子化检测器。 5.6.3.4 色谱工作站。 5.6.3.5 微量进样器：1μL。 5.6.4 操作条件 气相色谱操作条件见表2。 表2 气相色谱操作条件 项 目 操作条件 载气（氮气）流速/（mL/min） 2.0~4.0 燃烧气（氢气）流速/（mL/min） 30 助燃气（空气）流速/（mL/min） 300 分流比 1 : 100 进样口温度/℃ 280 检测器温度/℃ 280 初始温度/℃ 80 程序升温速率/（℃/min） 10 升温程序 终止温度/℃ 260 终止温度保持时间/min 10 进样体积/μL 0. 2 定量方法 面积归一化法 注：此系典型操作参数，可根据不同仪器特点、环境条件对给定操作参数做适当调整 (25) 3