ICS 65.100.10 G 25 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5446XXXX 苦参碱可溶液剂 Matrine soluble concentrates （报批稿） （本稿完成日期：2017-12） XXXX - XX - XX 发布 XXXX-XX-XX实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 XXXX—XXXXX 1/5H 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：北京三浦百草绿色植物制剂有限公司、内蒙古帅旗生物科技股份有限公司、 赤峰中农大生化科技有限责任公司、南通神雨绿色药业有限公司、内蒙古清源保生物科技有限公司。 本标准主要起草人：王博、张雪冰、杜贵生、杨玉刚、李彩瑞、肖丽、魏凤彪。 I XXXX—XXXXX 1/5H 苦参碱可溶液剂 1范围 本标准规定了苦参碱可溶液剂的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由苦参碱母药和助剂溶解在水或适宜的水溶性有机溶剂中加工成的苦参碱可溶液剂 注：苦参碱的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825农药悬浮率测定方法 GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法 GB/T28137农药持久起泡性测定方法 3 要求 3.1外观 应是稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。 3.2技术指标 苦参碱可溶液剂还应符合表1要求。 1 HG/TXXXXX-XXXX 表1苦参碱可溶液剂控制项目指标 指 标 项 目 0. 3% 0. 5% 1. 0% 1. 5% 2. 0% 1 8-0 0 0. 50-8: 87 苦参碱质量分数/% 1. 0-0:1 1. 5-0: 2 2. 0-0:.2 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL 60 pH范围 5.0~8.0 稀释稳定性(20倍) 合格 低温稳定性” 合格 热贮稳定性 合格 °正常生产时，低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少测定一次。 4试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。 检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3进行。 4.2抽样 按GB/T1605-2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于200mL。 4.3鉴别试验 液相色谱法一一本鉴别试验可与苦参碱质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样 溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中苦参碱的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4苦参碱质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇+磷酸氢二钠水溶液为流动相，使用C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器 （215nm），对试样中的苦参碱进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。也可采用气相色谱法测定， 色谱条件参见附录B。当发生质量争议时，以液相色谱法为仲裁方法。 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 磷酸氢二钠。 磷酸氢二钠水溶液：称取4g磷酸氢二钠于1000mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。 2 XXXXXXXXX1/5H 苦参碱标样：已知苦参碱质量分数，≥98.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装C1s、5μm不锈钢柱（或同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 定量进样管：10μL。 微量进样器：50μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：（甲醇：磷酸氢二钠水溶液)=50：50，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）。 检测波长：215nm。 进样体积：10μL。 保留时间：苦参碱约15.8min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果，典型的苦参碱可溶液剂的 高效液相色谱图见图1。 1 说明： 1一苦参碱。 图1苦参碱可溶液剂的高效液相色谱图 4.4.5 测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g)苦参碱标样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。用 移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 3