ICS 65.100.30 G 25 HG 备案号：65381—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5445—2018 吡唑醚菌酯水分散粒剂 Pyraclostrobin waterdispersiblegranules 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5445—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：陕西恒田化工有限公司、安徽海日生物科技有限公司、浙江中山化工集团 股份有限公司、海利尔药业集团股份有限公司、京博农化科技股份有限公司、浙江世佳科技有限 公司。 本标准主要起草人：侯德粉、侯春青、 马玉明、鸿岳峰、 杨华春、刘晓晨、曹同波、徐丽娟、 王博。 (39) HG/T5445—2018 吡唑醚菌酯水分散粒剂 1范围 本标准规定了吡唑醚菌酯水分散粒剂的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包 装和贮运。 本标准适用于由吡唑醚菌酯原药、载体和助剂加工而成的吡唑醚菌酯水分散粒剂。 注：吡唑醚菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 2 规范性引用文件 下列文件对于本 文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。 凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T1600 2001 农药水分测定方法 GB/T160 pH值的测定方法 GB/T160 品农药验收规则 GB/T16 001 商品 衣药采样力酒 GB3796 农药包装通则 GB/T5 51 衣药可湿性 粉剂润湿性测定 GB/T 82- 2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170- 2008数值 极限数值的表示和判定 约规 GB/T148 825 2006农药浮车测定 方法 GB/T16150 995 农药粉剂可湿性粉细度 GB/T19136 农药热贴稳定性测定方法 2003 GB/T28132 农药持久起泡性测定方法 颗粒状农药粉尘测定方法 GB/T30360 农药分散性测定方法 GB/T32775 农药水分散粒剂耐磨性测定方法 GB/T33031 3要求 3.1外观 干燥的能自由流动的颗粒，无可见的外来杂质和硬块。 3.2技术指标 吡唑醚菌酯水分散粒剂还应符合表1的要求。 (41) HG/T5445—2018 表1吡唑醚菌酯水分散粒剂控制项目指标 指 标 项 目 30 % 50 % 30. 0±1:5 50. 0±2.5 吡唑醚菌酯质量分数/% 水分/% 3. 0 pH范围 6.0~9.0 60 润湿时间/s 湿筛试验（通过75μm试验筛）/% 86 悬浮率/% 80 粉尘 合格 耐磨性/% 90 分散性/% 80 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL ≤ 60 合格 热贮稳定性“ 正常生产时，热贮稳定性试验每3个月至少测定一次。 4试验方法 4.1警示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3进行。 4.3抽样 按GB/T1605一2001中5.3.3进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 800g. 4. 4 鉴别试验 液相色谱法一一本鉴别试验可与吡唑醚菌酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中吡唑醚菌酯的色谱峰的保留时间的相对差值应在 1.5%以内。 4.5 吡唑醚菌酯质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水十冰乙酸为流动相，使用以C1为填料的不锈钢柱和紫外检测器， 在波长275nm下对试样中的吡唑醚菌酯进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。 (42) 2 HG/T5445—2018 4.5.2试剂和溶液 甲醇：色谱级。 冰乙酸。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 吡唑醚菌酯标样：已知质量分数，w≥99.0%。 4.5.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmC18填充物（或具等同效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45um。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.5.4液相色谱操作条件 流动相：4（甲醇：水：冰乙酸）=80：20：0.1，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min； 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）； 检测波长：275nm； 进样体积：5μL； 保留时间：吡唑醚菌酯约11.7min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的吡唑醚菌酯水分散粒剂的高效液相色谱图见图1。 说明： 一吡唑醛菌酯。 图1吡唑醚菌酯水分散粒剂的高效液相色谱图 4.5.5测定步骤 4.5.5.1 标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）吡唑醚菌酯标样于50mL容量瓶中，加人约30mL甲醇，超声波 振荡5min使其溶解。冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于 (43) 3 HG/T5445—2018 50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.5.5.2试样溶液的制备 称取含0.1g吡唑醚菌酯的试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加人约30mL甲醇，超 声波振荡5min。冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。 4.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针吡唑醚菌酯峰面积的 相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.5.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中吡唑醚菌酯峰面积分别进行平均。试样中吡 唑醚菌酯质量分数按公式（1）计算： Azm,w Wi=Aim2 (1) 式中： 试样中吡唑醚菌酯质量分数，以%表示； Wi A2- 试样溶液中吡唑醚菌酯峰面积的平均值； mi- 标样的质量的数值，单位为克（g）； 标样中吡唑醚菌酯质量分数，以%表示； w 标样溶液中吡唑醚菌酯蜂面积的平均值； m2- 试样的质量的数值，单位为克（g）。 4.5.6允许差 吡唑醚菌酯质量分数两次平行测定结果之差，30%水分散粒剂应不大于0.5%，50%水分散粒 剂应不大于0.8%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6水分的测定 按GB/T1600—2001中2.2进行。 4.7pH范围的测定 按GB/T1601进行。 4.8润湿时间的测定 按GB/T5451进行。 4. 9 湿筛试验的测定 按GB/T16150—1995中2.2进行。 4.10悬浮率的测定 按GB/T14825—2006中4.1进行。称取含0.1g吡唑醚菌酯的试样（精确至0.0001g），将剩 余的1/10悬浮液及沉淀物转移至100mL容量瓶中，用60mL甲醇分3次将25mL剩余物全部洗人 (44) 4 HG/T5445—2018 100mL容量瓶中，超声波振荡5min，恢复至室温，定容，摇匀，过滤后，按4.5测定吡唑醚菌酯的 质量，计算其悬浮率。 4.11粉尘的测定 按GB/T30360进行。基本无粉尘为合格。 4.12 2耐磨性的测定 按GB/T33031进行。 4. 13 3分散性的测定 : 按GB/T32775进行。 4.14 4持久起泡性试验 按GB/T28137进行。 4. 15 5热贮稳定性试验 按GB/T19136一2003中2.2进行，贮存样品的量不低于300g。热贮后吡唑醚菌酯质量分数应 不低于贮前的95%，pH范围、湿筛试验、悬浮率、粉尘、耐磨性、分散性仍符合标准要求为合格。 5验收和质量保证期 5.1验收 应符合GB/T1604的规定。 5.2 质量保证期 在规定的贮运条件下，吡唑醚菌酯水分散粒剂的质量保证期从生产日期起为2年。质量保证期 内，各项指标应符合标准要求。 6 标志、标签、包装、贮运 6.1标志、标签、包装 吡唑醚菌酯水分散粒剂的标志、标签、包装应符合GB3796的规定。 6.2贮运 吡唑醚菌酯水分散粒剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与 食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口、鼻吸人。 (45) 5