ICS65.100.30 G 25 HG 备案号：65380—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5444—2018 吡唑醚菌酯乳油 Pyraclostrobin emulsifiableconcentrates 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5444—2018 前言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：深圳诺普信农化股份有限公司、合肥星宇化学有限责任公司、上海绿泽生物科 技有限责任公司、浙江中山化工集团股份有限公司、石家庄市深泰化工有限公司、上海悦联生物科技 有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：王博、侯春青、袁伏中、王传品、荣玉风、杨华春、董贞敏、王陈杰、李欧 燕、吕建伟。 (29) - HG/T5444—2018 吡唑醚菌酯乳油 1 范围 本标准规定了吡唑醚菌酯乳油的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、 贮运。 本标准适用于由吡唑醚菌酯原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的吡唑醚菌酯乳油。 注：吡唑醛菌酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A， 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。） 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600 2001 农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605 2001 商品农药采样方法 GB4838 农药乳油包装 GB/T6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19136 -2003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137 2003 农药低温稳定性测定方法 GB/T28137 农药持久起泡性测定方法 GB/T32776 2016 农药密度测定方法 3要求 3.1外观 稳定的均相液体，无可见悬浮物和沉淀 3.2技术指标 吡唑醚菌酯乳油还应符合表1的要求 (31) HG/T5444—2018 表1 吡唑醚菌酯乳油控制项目指标 指 标 项 目 250g/L 30 % 吡唑醛菌酯质量分数/% 24.521 30.0=:5 或吡唑醚菌酯质量浓度（20C）/（g/L） 250=15 水分 0. 5 pH范围 4.0~7.0 持久起泡性（1min后泡沫量）/ml < 60 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 正常生产时， 低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少进行一次， . 4 试验方法 4.1 警示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中4.3.3进行。 4.3 抽样 按GB/T1605-2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于 200ml. 4.4 鉴别试验 液相色谱法一一本鉴别试验可与吡唑醚菌酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件 下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中吡唑醚菌酯的色谱峰的保留时间的相对差值应在 1.5%以内。 4.5 吡唑醚菌酯质量分数（质量浓度）的测定 4.5.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水十冰乙酸为流动相，使用以C1为填料的不锈钢柱和紫外检测器， 在波长275nm下对试样中的吡唑醚菌酯进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。 4.5.2 试剂和溶液 甲醇： 色谱级。 2 (32) HG/T5444—2018 冰乙酸。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 吡唑醚菌酯标样：已知质量分数，w≥99.0%。 4.5.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCls填充物（或具同等效果的色谱柱）。 过滤器；滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5L。 超声波清洗器。 4.5.4 高效液相色谱操作条件 流动相：（甲醇：水：冰乙酸）=80：20：0.1，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min； 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）； 检测波长：275nm； 进样体积：5μL； 保留时间：吡唑醚菌酯约11.7min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的吡唑醚菌酯乳油的高效液相色谱图见图1。 说明： 吡唑醚菌酯。 图1 吡唑醚菌酯乳油的高效液相色谱图 4.5.5 测定步骤 4.5.5.1 标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）吡唑醚菌酯标样于50mL容量瓶中，加人约30mL甲醇，超声波 (33) 3 HG/T5444—2018 振荡5min使其溶解。冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于 50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勾。 4.5.5.2 试样溶液的制备 称取含0.1g吡唑醚菌酯的试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加人约30mL甲醇，超 声波振荡5min。冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.5.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针吡唑醚菌酯峰面积的 相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.5.5.4 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中吡唑醚菌酯峰面积分别进行平均。试样中吡 唑醚菌酯质量分数按公式（1）计算；试样中吡唑醚菌酯质量浓度按公式（2）计算： Azm,w w,= A,m2 (1) Azm,wp X10 PI ................... (2) A,m2 式中： w, 试样中吡唑醚菌酯质量分数，以%表示； A2 试样溶液中吡唑醚菌酯峰面积的平均值； m 标样的质量的数值，单位为克（g）； w 标样中吡唑醚菌酯质量分数，以%表示； Ar 标样溶液中吡唑醚菌酯峰面积的平均值； m2 试样的质量的数值，单位为克（g）。 20℃时试样中吡唑醚菌酯质量浓度的数值，单位为克每升（g/L）； Pi 20℃时试样的密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T327762016中3.1或 3.2进行测定）。 4.5.6 允许差 吡唑醚菌酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.4%，取其算术平均值作为测定结果。吡 唑醚菌酯质量浓度两次平行测定结果之差应不大于15g/L，取其算术平均值作为测定结果。 4.6 水分的测定 按GB/T16002001中2.1进行。 4.7 pH范围的测定 按GB/T1601进行。 4.8 持久起泡性的测定 按GB/T28137进行。 (34) HG/T5444—2018 4.9乳液稳定性试验 试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验。量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出为 合格。 4.10 低温稳定性试验 按GB/T191372003中2.1进行。离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。 4.11 热贮稳定性试验 按GB/T191362003中2.1进行。热贮后，吡唑醚菌酯质量分数应不低于热贮前测得吡唑醚菌 酯质量分数的95%，pH范围和乳液稳定性符合标准要求为合格。 5验收和质量保证期 5.1验收 应符合GB/T1604的规定。 5.2 2质量保证期 在规定的贮运条件下，吡唑醚菌酯乳油的质量保证期从生产日期算起为2年，2年内各项指标应 符合标准要求。 6 标志、标签、包装、运 6.1 标志、标签、包装 吡唑醚菌酯乳油的标志、标签、包装应符合GB4838的规定。吡唑醚菌酯乳油采用塑料瓶或聚 酯瓶包装，每瓶净含量100g、200g、500g。 根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装，但需 符合GB4838的规定 6.2购运 吡唑醚菌酯乳油包装件应此存在通风、干燥的库房中。贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、 种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口、鼻吸入。 (35)