ICS 65.100.30 G 25 HG 备案号：65377—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5441—2018 丙森锌可湿性粉剂 Propinebwettablepowders 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5441—2018 目 次 前言 范围 1 规范性引用文件 3要求 3.1外观 3.2 技术指标 4 试验方法 警示 4.1 4.2 一般规定 4.3 抽样 4.4 鉴别试验 4.5 丙森锌质量分数的测定 4.6 锌质量分数的测定 4.7 砷质量分数的测定 4.8 丙撑硫（PTU）质量分数的测定. 4.9 水分的测定… 4.10 pH范围的测定 12 4. 11 悬浮率的测定 12 4.12 润湿时间的测定 12 4.13 湿筛试验的测定 12 持久起泡性的测定 12 4.14 4.15 热贮稳定性试验 12 5验收和质量保证期 12 5.1 验收 12 12 5.2 质量保证期 6标志、标签、包装、贮运... 13 6.1标志、标签、包装.· 13 6.2贮运..…. 13 附录A（资料性附录）丙森锌、丙撑硫脲（PTU）的其他名称、结构式和基本物化参数 14 A.1本产品有效成分丙森锌的其他名称、结构式和基本物化参数 14 A.2 丙撑硫脲（PTU）的结构式和基本物化参数 14 附录B（资料性附录） 原子吸收法测定砷质量分数.. 15 B. 1 方法提要 15 B.2试剂和材料 B. 3 仪器和设备 15 B. 4 试验步骤 (43) I HG/T5441—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：利民化工股份有限公司、拜耳作物科学（中国）有限公司、南通宝叶化工有限 公司、江苏剑牌农化股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：马亚光、邢君、许梅、谢毅、王德泉、王信然、刘志勇。 (44) HG/T5441—2018 丙森锌可湿性粉剂 1范围 本标准规定了丙森锌可湿性粉剂的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、 贮运。 本标准适用于由丙森锌原药及适宜的助剂组成的内森锌可湿性粉剂。 注：丙森锌、丙撑硫脲（PTU）的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1600—2001农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T5451 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825-2006 农药悬浮率测定方法 GB/T16150—1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136--2003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T28137 农药持久起泡性测定方法 3要求 3.1外观 本品为均匀疏松粉末，不应有团块。 3.2技术指标 丙森锌可湿性粉剂还应符合表1的要求。 (45) HG/T5441—2018 表1丙森锌可湿性粉剂控制项目指标 指 标 项 目 70 % 80% 70.0±2.5 80. 02.5 丙森锌质量分数/% 锌质量分数"/% 14. 8 17, 0 砷质量分数"/(μg/g) 20 丙撑硫脲（PTU）质量分数"/% 0. 4 水分/% ≤ 2. 5 PH范围 4.5~8.5 悬浮率/% 70 润湿时间/s 90 湿筛试验（通过75μm标准筛）/% 86 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL ≤ 60 热贮稳定性" 合格 正常生产时，锌质量分数、砷质量分数、PTU质量分数和热贮稳定性试验每3个月至少检测一次。 4 试验方法 4.1 警示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3进行。 4.3抽样 按GB/T1605一2001中5.3.3进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 200 g. 4.4鉴别试验 4.4.1方法提要 丙森锌的鉴别试验是通过鉴定磺原酸盐和1，2-丙二胺完成的。 4.4.2 试剂 三氯甲烷。 1,2-丙二胺。 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1mol/L。 氢氧化钾-甲醇溶液：p(KOH)=110g/L。 2 (46) HG/T5441—2018 乙酸溶液：$=36%。 硫酸铜溶液：p(CuSO,)=100g/L。 乙酸铅溶液：p=100g/L。 酚酸指示液：β=10g/L，按GB/T603配制。 淀粉指示液：P=10g/L，按GB/T603配制。 锌试剂：p=10g/L。 4.4.3测定步骤 4.4.3.1磺原酸盐的鉴定 取少量样品于反应瓶中，使用4.5丙森锌质量分数测定的图2装置，样品用硫酸溶液加热分解。 在第一吸收管中加人乙酸铅溶液，有黑色沉淀产生。在第二吸收管中有刺激性气体放出。用氢氧化 钾-甲醇溶液吸收，溶液显浅黄色，加入2滴～3滴酚献指示液，用乙酸溶液中和并过量4滴～5滴 后，把第二吸收管中的溶液分成两份于A、B两试管中。在A试管中加人100mL水及5mL淀粉指 示液，用碘标准滴定溶液滴定，溶液呈现蓝色。在B试管中加人硫酸铜溶液，有黄橙色沉淀生成 （证实有二硫化碳存在）。 4.4.3.2锌的鉴定 取少量样品，放进有氢氧化钠溶液的反应瓶中，调节溶液pH值为9。取其少溶液加人锌试 剂，溶液变成蓝色（证实有锌存在）。 4.4.3.31,2-丙二胺的鉴定 4.4.3.3.1仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：30mX0.32mm（i.d.）毛细管柱，键合DB-WAX，膜厚0.25μm（或具同等效果的色 谱柱)。 微量注射器：10μL。 4.4.3.3.2气相色谱操作条件 柱温：初温60℃，保持2min，以20℃/min的速率升温至240℃，保持8min 汽化室温度：250℃； 检测器温度：260℃； 气体流量：载气（Nz）2.0mL/min，分流比30：1，氢气30mL/min，空气300mL/min，补偿 气（N2）25mL/min； 进样量：1μL； 保留时间：1，2-内二胺约6.2min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的丙森锌可湿性粉剂分解后测定1，2-丙二胺的气相色谱图见图1。 (47) 3 HG/T54412018 说明： 1——1,2-丙二胺。 图1丙森锌可湿性粉剂分解后测定1,2-丙二胺的气相色谱图 4.4.3.3.3测定步骤 取少量试样于反应瓶中，加人氢氧化钠溶液，调节pH值至9，用10mL三氟甲烷进行萃取，得 到试样。在相同的色谱操作条件下对试样进行色谱分析，试样中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中 1，2-丙二胺色谱峰的保留时间的相对差值在1.5%以内，则证明丙二胺的存在。 如试验结果同时满足4.4.3.1、4.4.3.2和4.4.3.3，便可确认试样为丙森锌。 4.5丙森锌质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样于煮沸的氢碘酸-乙酸溶液中分解，生成丙二胺盐、二硫化碳及干扰分析的硫化氢气体。先 用乙酸铅溶液吸收硫化氢，继之以氢氧化钾-甲醇溶液吸收二硫化碳，并生成甲基磺原酸钾，二硫化 碳吸收液用乙酸中和后立即以碘标准滴定溶液滴定。 反应式如下： (CgHgN,S,Zn),+4nH++2nInIH,NCH,CH,CH,NHI+2nCS,+nZn2+ s CS,+CHOK→CH,OCSK ss 4.5.2试剂和溶液 甲醇。 乙酸。 乙酸溶液：Φ=36%。 氨碘酸：$=45%。 氢氧化钾-甲醇溶液：p(KOH)=110g/L。 氢碘酸-乙酸溶液：$（氨碘酸：乙酸）=13：87（使用前配制）。 乙酸铅溶液：p=100g/L。 酚指示液：p=10g/L，按GB/T603配制。 淀粉指示液：β=10g/L，按GB/T603配制。 4 (48)