ICS65.100.30 G 25 HG 备号：65376—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5440—2018 丙森锌原药 Propinebtechnicalmaterial 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5440—2018 目 次 前言 范围 2 规范性引用文件 3 要求 3.1外观 3.2 技术指标 试验方法 4. 4.1 警示 4. 2 一般规定 4, 3 抽样 4. 4 鉴别试验 4. 5 丙森锌质量分数的测定 4.6 锌质量分数的测定 4.7 神质量分数的测定 4.8 丙撑硫腺（PTU）质量分数的测定 10 4. 9 水分的测定… 12 4.10 pH范围的测定 12 5 验收 12 标志、标签、包装、贮运... 12 6.1 标志、标签、包装 12 6.2 忙运.· 13 附录A（资料性附录）丙森锌、丙撑硫脲（PTU）的其他名称、结构式和基本物化参数 14 A.1 本产品有效成分丙森锌的其他名称、结构式和基本物化参数 14 A.2 丙撑硫腺（PTU）的结构式和基本物化参数 14 附录B（资料性附录） 原子吸收法测定砷质量分数. 15 B, 1 方法提要 B. 2 试剂和材料 15 仪器和设备 15 B.4 试验步骤 15 (23) I HG/T5440—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：利民化工股份有限公司、南通宝叶化工有限公司、拜耳作物科学（中国》有限 公司、江苏剑牌农化股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：马亚光、邢君、许梅、王德泉、谢毅、王信然、刘志男勇。 (24) HG/T5440—2018 丙森锌原药 1 燕围 本标准规定了丙森锌原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运， -. 本标准适用于由丙森锌及其生产中产生的杂质组成的丙森锌原药， 注：丙森锌、丙撑碳脲 （PTU）的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A， 2. 规性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1600—2001 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T 1605- 2001 商品农药采祥方法 GB3796 农药包装通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 3.1 外观 白色至浅黄色粉末。 3.2 技术指标 丙森锌原药还应符合表1的要求， 表1 丙森锌原药控制项目指标 项 目 指 标 两森锌质量分数/% 89. 0 锌质量分数*/% 18. 9 种质量分数*/（μg/g） < 20 < 两撑疏际（PTU*质量分数/% 0. 3 水分/% 2.0 PH范园 4.5~8.0 正常生产时，伴质量分数，种质量分数，PTU质量分数每3个月至少检验一次， (25) - HG/T5440—2018 4试验方法 4.1示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证特合国家有关法规的规定。 4.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3进行。 4.3抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1进行，用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 100g, 4.4鉴别试验 4.4.1方法提要 丙森锌的鉴别试验是通过鉴定磺原酸盐，锌和1，2-丙二胺完成的。 4.4.2试剂 三氰甲烷。 1,2-丙二胶。 氢氧化钠溶液：c（NaOH)=1mol/L。 氢氧化钾-甲醇溶液：p（KOH)=110g/L， 乙酸溶液：+=36%。 c(H,SO.)=2 mol/L. 硫酸溶液：e( 硫酸钢溶液：p(CuSO,）=100g/L 乙酸铅溶液：p=100g/L。 酚欧指示液：p=10g/L，按GB/T603配制， 淀粉指示液：P-10g/L，按GB/T603配制， 锌试剂：p=10g/L. 4.4.3测定步票 4.4.3.1 璞原酸盐的鉴定 取约0.2g试样于反应瓶中，使用4.5丙森锌质量分数测定的图2装置，加人50mL硫酸溶液， 加热分解。在第一吸收管中加人乙酸铅溶液，有黑色沉淀产生。在第二吸收管中有刺激性气体放出。 用氢氧化钾-甲醇溶波吸收，溶液显浅黄色，加2滴～3滴酚酸指示液，用乙酸溶液中和并过量 4演～5滴后，把第二吸收管中的溶液分成两份于A、B两试管中。在A试管中加入100mL水及 5mL淀粉指示液，用碘标准滴定溶液滴定，游减呈现色。在B试管中加人硫酸铜溶液，有黄橙色 (26) 2 HG/T5440-2018 沉淀生成（证实有二硫化碳存在）。 4.4.3.2锌的鉴定 取约0.2g试样，放进有氢氧化钠溶液的反应瓶中，取其少量溶液加人锌试剂，溶液变成蓝色 （证实有锌存在）， 4.4.3.3 812-丙二胶的鉴定 4.4.3.3.1仪器 气相色谱仅：具有氢火焰离子化检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站 色谱柱：30m×0.32mm（id）毛细管柱，健合DB-WAX，膜厚0.25μm（或具同等效果的色 谱柱)。 微量注射器：10pL。 4,4.3.3.2 气相色谱操作条件 柱温：初温60C，保持2min，以20℃/min的速率升温至240C，保持8min； 汽化室湿度：250℃： 检测器温度：260℃； 气体流量：裁气（N）2.0mL/min，氢气30mL/min，空气300mL/min，补偿气（N，） 25 mL/min; 分流比：30：1； 进样量：1L 保留时间，1，2-丙二胺约6.2min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的丙森锌原药分解后测定1，2-丙二胺的气相色谱图见图1。 说明： 1—1.3-丙二胶， 图1 丙森锌原药分解后测定1，2-雨二胺的气相色谱围 4.4.3.3.3 测定步案 取约0.2g试样于反应瓶中，加入氢氧化钠溶液，用10mL三怎甲烷进行举取，得到试样，在相 同的色谱操作条件下对试样进行色谱分析，试样中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中1，2-丙二胺 色谱蜂的保留时间的相对差值在1.5%以内，则证明1，2-丙二胺的存在。 如试验结果同时满足4.4.3.1、4.4.3.2和4.4.3.3，便可确认试样为丙森锋。 (an) 3 HG/T54402018 4.5 丙森锌质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样于煮沸的氢碘酸-乙酸游液中分解，生成1，2-丙二胺盐、二硫化碳及干扰分析的硫化氢气体。 先用乙酸铅游液吸收殖化氢，继之以氢氧化钾-甲醇溶液吸收二硫化碳，并生成甲基磺原酸钾，二硫 化碳暖收液用乙酸中和后立即以碘标准演定溶液演定。 反应式如下： (C,H,N,S,Zn), + 4nH+ + 2n1"→ μ1H,NCH,CH,CH,NH,l + 2nCS, + nZn*+ - CS,+ CH,OK→CH,OCSK H.OCSSK COCH,+ 4.5.2 试剂和游液 甲醇。 乙酸。 乙酸溶 氢碘酸 15%. 氢氟 钾 醇游液。 RKOH 氢碘 股-乙 凌溶液： 用前配 乙酸阳溶 ：p=100 碘标准滴 全溶液： GB/ 配制和 1mol 酚酸指示 :P-10g T603配 淀粉著 配制 示 p=10g 4.5.3 丙森锌质量分数制 定的分解吸收装置见图2， (28)