ICS 65. 100. 10 HG G 25 备案号：65375—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5439—2018 烯啶虫胺可溶液剂 Nitenpyram soluble concentrate 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 IIG/T5439—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石演和化学工业联合会提山。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口， 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：连云港立本作物科技有限公司、安徽丰乐农化有限责任公司、江苏东宝农 化股份有限公司、山东省联合农药工业有限公司、浙江世佳科技有限公司、江苏维尤纳特精细化工有 限公司. 本标准主要起草人：超清华、王海霞、戴占勇、费充、徐开云、刘杰、翟金风、衰欣、谷兵， (13) - HG/T 5439—2018 烯啶虫胺可溶液剂 1 范田 本标难规定了婚啶虫胺可溶液剂的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、 贮递， 本标准适用于由烯啶虫胺原药和助剂溶解在适宜的水溶性有机溶剂中加工而成的烯啶虫胺可溶 液剂。 注： 爆晚胺的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用义件，仅注口期的版本适用于本文 件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1600 2001 农药水分测定方法 GB/T 1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605—2001 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 14825 农药悬浮率测定方法 GB/T 28137 农药持久起泡性测定方法 GB/T 19136—2003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T 191372003 农药低温稳定性测定方法 3 要求 3. 1 外观 本品应为稳定的均相液体，无可见的总浮物和沉淀， 3.2 技术指标 烯虫胺可溶液剂还应符合表1的要求， (15) 1 HG/T 5439—2018 表1 烯啶虫肢可溶液制控制项目插标 指 标 项 日 10 % 20 X 10. 0±8 20.0± 通晚虫胶质量分数/% 水分/% 1. 0 PH范围 5. 0 ~8. 0 持久起池性（1nin后泡漆量）/mL 60 格释稳定性（移释20倍） 合格 低激视定性 合格 热忙稳定忧 合格 正需生产时， 低品稳定性、热贴稳定性每3个月至少测定一次， 4 试验方法 4. 1 警示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施， 并保证特合国家有关法规的规定。 4. 2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。 检验结果的判定按GB/T81702008中4.3.3进行。 4.3抽样 按GR/T1605一2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 200 mL. 4. 4 鉴别试验 渡相色谱法一一本鉴别试验可与烯啶虫度质量分数的测定同时进行。在相同的色谱择作条件下， 试样寄滚中某色谱峰的保留时间与标样落液中烯啶虫胺的色谐峰的保留时间的相对养值应在1.5火 以内。 4. 5 滞啶血胺质量分数的测定 4. 5. 1 方法提要 试样用甲醇落解，以甲醇十水为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器（波长 270rm）对试样中的啶虫胺进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。 4.5.2 试制和游液 甲醇：色谱炖。 水，通纯水或新蒸二次燕馏水。 (16) N HG/T 5439—2018 烯啶虫胺标样；已知烯啶虫胺质量分数，w≥98.0%。 4.5.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变被长紫外检测器，配备色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：250mmX4.6mm（id.）不锈例柱，内5umC18填充物（或具同等效果的色谱柱）。 过滤器，滤膜孔径约0.45μm， 定量进样管：5μL， 超声波清洗器。 4.5.4 高效液相色请操作条件 流动相：（甲醇：水）=30：70，经滤膜过德，并进行脱气： 流速：1.0mL/min; 柱温：室益（温度变化应不大于2七）； 检测波长：270nm; 进样体积：5pL； 保留时间：烯啶虫胺约6.9min。 上述探作参数是典型的，可根据不同仪器待点对给定的择作参数进行适当调整，以期获得最住效 果。典型的希虫胺可溶液剂的高效液相色谱图见图1， 1 - 说明： 1——烯提虫胺。 图1 通啶虫胺可溶液剂的高效凌相色谱图 4. 5. 5 测定步保 4.5. 5. 1 标样溶减的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）烯啶虫腰标样于50mL容量瓶中，用甲酶溶解并稀释至刻度，掘 匀。月移波管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲存稀释至刻度，规匀， 4.5. 5.2 试样溶液的制备 称取含0.1g婚啶虫胺的烯唤虫胺可游激剂（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用甲醇落解 并稀释至刻度，据匀，用移减管移取5mL上述溶减于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 4.5.5.3测定 在上述操作条件下，待仅器稳定后，连续注入数针标样落减，直至相邻两针爆突虫胶蜂而积的相 (17) 3 HG/T 5439—2018 对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样落液、标样溶液的顺序进行测定。 4.5.5.4计算 将测得的两针试样济液以及试样前后两针标样溶液中烯啶虫胺峰面积分别进行平均。试样中烯啶 虫胺量分数按公式（1）计算， Agm,w (1) A,m? 式中： 试样中筛院点胺质量分数，以%表示； A2 试样游液中烯啶虫胺峰面积的平均值； 标样的质量的数值，单位为克（g）； mi 婚啶虫胺标样中竭啶虫胺质量分数，以%表示； A,- 标样溶液中烯院虫胺峰面积的平均值； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 m2 4.5.6 允许差 啶虫胺质量分数两次平行测定结果之差，10%可溶该剂应不大于0.4%，20%可落液剂应不 大于0.6%，取其算术平值作为测定结果。 4. 6 水分的测定 按GB/T1600—2001中2.1进行。 4.7pH范围的测定 按GB/T1601进行。 4. 8 持久起泡性的测定 按GB/T28137进行。 4. 9 稀释鹅定性试验 4. 9. 1 试剂和仪器 标准硬水：p(Ca++Mg+)=342mg/L，pH=6.0~7.0，按GB/T14825配制， 量筒：100mL。 恒湿水浴：30℃±2℃。 4. 9. 2 试验步离 用移液管吸取5tmL试样，置手100mL录箱中，用标准硬水骼释至刻度，混勾。将此量简放人 30C土2恒溢水浴中，静置1h，帮释液均一、无析出物为合格， 4.10 低温稳定性试验 拨GB/T19137—2003中2.1进行， 低量忙存后，析出周体或油状物的体积不超过0.3mL为 合格， (18) 4 HG/T5439—2018 4.11 热贴稳定性试验 按GB/T19136一2003中2.1进行，贮存温度为45C，贮存周期为42d，热忙后，婚啶虫胶质 量分数应不低于忙前的95%，pH范圈、帮释稳定性仍应符合标准要求， 5验收和质量保证期 5.1验收 应符合GB/T1504的规定。 5.2质量保证期 在规定的贮运条件下，烯啶虫胺可游液剂的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内， 各项指标均应符合标准要求， 6 标志、标签、 包装、贴运 6. 1 标志、标益、包装 晚虫胺可落液剧的标志、标签、包装应待合GB3796的规定，烯啶胺可率液剂应用载璃瓶 或望料聚酯瓶包装，每瓶净含量为500g或1kg，每箱净含量不大于12kg。也可根据用户要求或订 货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。 6.2购运 施虫胺可落液剂包装件度贮存在通风、干燥的库房中，贮运时，严防潮湿和日頭，不得与食 物、 种子、饲料漏放，邀免与皮肤、取隔接触，防止由口、鼻吸入。 (6T)