ICS 65.100. 10 HG G25 备案号：65374—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5438—2018 烯啶虫胺原药 Nitenpyram technical material 2019-04-01实施 2018-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T5438—2018 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：比阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：山东省联合农药工业有限公司、连云港立本作物科技有限公司、浙江世佳 科技有限公司、江苏维尤纳特精细化工有限公司。 本标准主要起草人：寇清华、谷兵、刘杰、戴占勇、翟金风、袁欣、王海震。 (3) HG/T5438—2018 烯啶虫胺原药 1 范围 本标准规定了烯啶虫胺原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由炜啶虫胺及其生产中产生的杂质组成的烯啶虫胺原药。 注：烯晚虫的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录人， 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600—2001农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T28136—2011 农药水不落物测定方法 3要求 3.1外观 类白色至黄色固体。 3.2技术指标 烯啶虫原药还应符合表1的要求。 表1 烤啶虫胺原药控制项目指标 奠 目 指 标 烯啶虫胺质量分数/% 97. 0 水分/% 0. 3 PH范图 5. 0~8. 0 水不溶物/% < 0. 4 正常生产时，水不落物每3个月至少测定一一次。 (S) 6 HG/T54382018 4 试验方法 4.1 警示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康指施，并保证特合国家有关法规的规定。 4.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水，检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3进行。 4.3抽样 按GB/T1605-—2001中5.3.1进行。用随机表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。 4.4 鉴别试验 红外光谱法—试样与烯啶虫胺标样在4000cm-1~400cm-1范围的红外吸收光谱图应没有明 是区别。爆啶虫胺标样的红外光饿图见图1， 4.000 3.000 2.000 1500 100 500 换数/m1 图1 爆啶虫胶标样的红外光谱图 液相色谱法一一本鉴别试验可与烯啶虫胺质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样落液中主色谐峰的保留时间与标样落痕中烯啶虫胺的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5% 以内。 4.5烯啶虫胺质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器（波长 270nm）对试样中的烯啶虫胺进行反相高效液相色谱分高，以外标法定量。 4.5.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 水：超纯水或新蒸二次蒸馅水 (6) 2 HG/T5438—2018 烯啶虫胺标样：已知烯啶虫质量分数，w≥98.0%。 4.5.3仪器 高效液相色诺仅：具有可变波长紫外检测器，配备色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱往：250mmX4.6mm（id.）不锈钢柱，内装5μmCs填充物（或具同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm， 定量进样管：5gL。 超声波清洗器， 4.5.4高效液相色谱操作条件 流动相：（甲摩：水）=30：70，经滤膜过滤，并进行脱气； 施速；1.0mL/min; 柱温：室温（温度变化应不大于2℃） 检测波长：270nms 进样体积：5L 保留时间：烯啶虫胺约6.9min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果。典型的烯啶虫胶原药的 高效液相色谱图见图2。 - 说明， 一婚美虫胶。 1- 图2 2烤啶虫胶原药的高效液相色满图 4.5.5 测定步录 4.5.5.1 标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）婚烯啶虫肤标样于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，据 匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇帮释至刻度，插勾。 4.5.5.2 试样溶液的制备 称取含0.1g爆啶虫胶的烯啶虫胺原药（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀 释至刻度，握勾。用移液管移取5mL上述落液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，据匀。 4.5.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶减，直至相邻两针烯啶虫胺峰面积的相 (2) 3 HG/T5438—2018 对变化小于1.2%后，按照标样游液、试样游液、试样游液、标样落液的顺序进行测定。 4.5.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样落液中烯啶虫胶峰面积分别进行平均。试样中烯啶 虫胺质量分数按公式（1）计算： Agm,w ***+*++++++++ (1) Aimz 式中 试样中烯啶虫胺质量分数，以%表示； W1 A, 试样溶衰中烯啶虫胺峰面积的平均值； 标样的质量的数值，单位为克（g）； 烯啶虫胶标样中烯啶虫胺质量分数，以%表示； 标样溶液中烯婚啶虫胺峰面积的平均值； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 m2" 4.5.6 允许差 烯啶虫胺质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。 4.6水分的测定 按GB/T1600—2001中2.1进行。 4.7pH范图的测定 按GB/T1601进行。 4.8水不溶物的测定 按GB/T28136—2011中3.3进行。 5验收 应符合GB/T1604的规定。爆啶虫胺原药验收期为1个月。从收货之日起1个月内完成产品质 量验收，其各项指标均应符合标准要求。 6标志、标签、包装、运 6.1 标惠、标签、包装 烯啶虫胺原药的标惠、标签、包装应符合GB3796的规定，烯啶虫胶原药用清洁、干燥、坚固 内衬保护层的铁桶包装，每桶净含量应不大于200kg。也可根据用户要求或订贷协议采用其他形式的 包装，但需符合GB3796的规定。 6.2购运 烯啶虫胺原药包装件应贮存在通风、干燥的库房中。贮运时，不得与食物、种子、饲料混放，避 免与皮肤、眼晴接触，防止由口、鼻吸人。 (8) 4 HG/T5438—2018 附 录 （资料性附录） 炜晚虫胶的其他名称、结构式和基本物化参散 本产品有效成分婚啶虫胺的其他名称、结构式和基本物化参数如下。 ISO通用名称：Nitenpyram CAS登录号：[150824-47-8] 化学名称：（E）-N-（6-氟-3-吡啶甲基）-N-乙基-N-甲基-2-确基亚乙烯基二胺 结构式： 实验式：CmHCIN,O 相对分子质量：270.7 生物活性：茶虫剂 熔点：83C~84℃ 相对密度（26)：1.40 燕气压(20℃)：1.1×10-*mPs 溶解度（20C，g/L)：水（pH=7）中大于590，二氯甲烷、甲醇中大于1000，氯伤中700， 丙酮中290，乙酸乙酯中34.7，甲苯中10.6，二甲苯中4.5，正已烧中4.7X10-3 稳定性：150稳定，在25C时，pH3、pH5、pH7条件下稳定，DTso（pH9）69h (6)