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ICS 65.100.10 G 25 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5437—XXXX 虱螨脲悬浮剂 Lufenuron aqueous suspension concentrate (报批稿) (本稿完成日期:2017/12) XXXX - XX - XX 发布 XXXX -XX- XX 实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 XXXX—XXXXX 1/5H 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位:京博农化科技股份有限公司、创新美兰(合肥)股份有限公司。 本标准主要起草人:张丕龙、谷兵、董艳艳、毛堂富、曹同波、王海霞, XXXXXXXXX 1/H 虱螨脲悬浮剂 1范围 本标准规定了虱螨脲悬浮剂的要求、试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由虱螨脲原药、助剂和填料加工而成的虱螨脲悬浮剂。 注:虱螨脲的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法 GB/T16150-1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法 GB/T28137农药持久起泡性测定方法 GB/T31737农药倾倒性测定方法 3要求 3.1外观 可流动的,易测量体积的悬浮液体,存放过程中可能出现沉淀,但经过摇动后,应恢复原状,不应 有结块。 3.2技术指标 虱螨脲悬浮剂还应符合表1要求。 HG/T XXXXX—XXXX 表1虱螨脲悬浮剂控制项目指标 项 目 指 标 虱螨脲质量分数/% 10. 0-1:8 pH范围 5.0~8. 0 悬浮率/% 90 倾倒后残余物/% 5. 0 倾倒性 洗涤后残余物/% 0. 5 湿筛试验(通过75μum试验筛)/% ≥ 98 持久起泡性(1min后泡沫量)/mL M 25 低温稳定性” 合格 热贮稳定性 合格 正常生产时,低温稳定性、热贮稳定性每3个月至少测定一次。 4试验方法 警示:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。 检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3进行。 4.2抽样 按GB/T1605-2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于800mL。 4.3鉴别试验 液相色谱法— 本鉴别试验可与虱螨脲质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样 溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中虱螨脲色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。 4.4虱螨脲质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解,以甲醇+水为流动相,使用以C18为填料的色谱柱和紫外检测器,在波长255nm 下,对试样中的虱螨脲进行反相高效液相色谱分离,外标法定量。也可采用正相液相色谱法对虱螨脲质 量分数进行测定,正相色谱操作条件参见附录B。 4.4.2试剂和溶液 甲醇:色谱纯。 N,N二甲基甲酰胺。 水:超纯水或新蒸二次蒸馏水。 虱螨脲标样:已知质量分数,①≥99.0%。 2 HG/T XXXXX—XXXX 4.4.3仪器 高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱:150mmx4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装C18、粒径5μum填充物(或具等同效果的色谱柱)。 过滤器:滤膜孔径约0.45μum。 微量进样器:50μL。 定量进样管:5μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相:Φ(甲醇:水)=75:25,经滤膜过滤,并进行脱气。 流速:1.0mL/min。 柱温:室温(温度变化应不大于2℃)。 检测波长:255nm。 进样体积:5μL。 保留时间(min):虱螨脉约18.6。 上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。 典型的虱螨脲悬浮剂的反相高效液相色谱图见图1。 1 说明: 1-虱螨脲。 图1虱螨脲悬浮剂的反相高效液相色谱图 4.4.5测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备 称取0.05g(精确至0.0001g)虱螨脲标样于50mL容量瓶中,加入45mL甲醇,超声波振荡5min 使试样溶解,冷却至室温,用甲醇稀释至刻度,摇匀。 4.4.5.2试样溶液的制备

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