ICS 65.100.10 G 25 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5435—XXXX 虱螨脲原药 Lufenuron technical material （报批稿） （本稿完成日期：2017/12） XXXX - XX - XX 发布 XXXX -XX- XX 实施 发布 中华人民共和国工业和信息化部 XXXX—XXXXX 1/5H 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：浙江世佳科技有限公司。 本标准主要起草人：张丕龙、谷兵、徐丽娟、王海霞。 XXXXXXXXX1/9H 虱螨脲原药 1范围 本标准规定了虱螨脲原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由虱螨脲及其生产中产生的杂质组成的虱螨脲原药 注：虱螨脲的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600-2001农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 要求 3.1外观 类白色至白色固体。 3. 2 技术指标 虱螨脲原药还应符合表1要求。 表1 虱螨脲原药控制项目指标 项 目 指 标 虱螨脲质量分数/% ≥ 96. 0 水分/% 0. 3 丙酮不溶物/% 0. 2 pH范围 5.0~8.0 “正常生产时，丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 4 试验方法 HG/T XXXXX—XXXX 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。 检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3进行。 4.2抽样 按GB/T1605-2001中5.3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。 4.3鉴别试验 红外光谱法一 -试样与虱螨脲标样在4000cm～400cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。 虱螨脲标样红外光谱图见图1。 3000 2000 1500 1000 500 400.0 4000.0 1-3 图1虱螨脲标样的红外光谱图 液相色谱法 本鉴别试验可与虱螨脲质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样 溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中虱螨脲色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 4.4虱螨脲质量分数的测定 4.4.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇+水为流动相，使用C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（255nm），对试 样中的虱螨脲进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。也可采用正相液相色谱法对虱螨脲质量分数进 行测定，正相色谱操作条件参见附录B。 2 HG/T XXXXX—XXXX 4.4.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 虱螨脲标样：已知虱螨脲质量分数，≥99.0%。 4.4.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱柱：150mm×4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装C18、粒径5um不锈钢柱（或同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.4.4高效液相色谱操作条件 流动相：（甲醇：水)=75：25，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。 检测波长：255nm。 进样体积：5μL。 保留时间：虱螨脲约18.4min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果，典型的虱螨脲原药的反相 高效液相色谱图见图2。 1 说明： 1-虱螨脲。 图2虱螨脲原药的反相高效液相色谱图 4.4.5 测定步骤 4.4.5.1标样溶液的制备