ICS 65. 100. 20 G 25 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5433XXXX 炔草酯原药 Clodinafop-propargyl technical material （报批稿） （本稿完成日期：2017-12） XXXX -XX- XX 发布 XXxX - XX - XX 发布 中华人民共和国工业和信息化部 XXXX—XXXXX 1/5H 前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司。 本标准参加起草单位：浙江博仕达作物科技有限公司、利尔化学股份有限公司、合肥星宇化学有限 责任公司、江苏永凯化学有限公司、江苏省激素研究所股份有限公司。 本标准主要起草人：杨闻翰、张立、徐黎婷、刘惠华、王传品、高清、周雪芳。 I HG/T XXXXX—XXXX 炔草酯原药 1范围 本标准规定了炔草酯原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由炔草酯及其生产中产生的杂质组成的炔草酯原药 注：炔草酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600-2001农药水分测定方法 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605-2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法 3 术语 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 炔草酯总酯Clodinafop-propargylmixture 指炔草酯与S-对映体的总和。 4要求 4.1外观 类白色固体粉末，无可见的外来物及添加的改性剂。 4. 2 技术指标 炔草酯原药应符合表1要求。 1 HG/T XXXXX—XXXX 表1 炔草酯原药控制项目指标 项 指 标 炔草酯质量分数/% 96. 0 水分/% 0. 3 丙酮不溶物/% 0. 2 pH范围 4.0~7.0 正常生产时，丙酮不溶物试验每3个月至少进行一次。 5试验方法 警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者 有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 一般规定 5.1 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。 检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3进行。 5.2抽样 按GB/T1605-2001中5.3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。 5.3鉴别试验 红外光谱法 -试样与炔草酯标样在4000cm～400cm范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。 炔草酯标样红外光谱图见图1。 炔草酯标样的红外光谱图 2 XXXX—XXXXX1/5H 液相色谱法一本鉴别试验可与炔草酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样 溶液中某色谱峰的保留时间与炔草酯标样溶液中炔草酯色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 5.4炔草酯质量分数的测定 5.4.1炔草酯总酯质量分数的测定 5.4.1.1方法提要 试样用乙睛溶解，以乙睛十磷酸水溶液为流动相，使用以C1s为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在 波长280nm下，对试样中的炔草酯总酯进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。 5.4.1.2试剂和溶液 乙晴：色谱纯。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 磷酸。 炔草酯标样：已知炔草酯总酯质量分数，の≥98.0%。 5.4.1.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或工作站。 色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装Ci8、5μum填充物（或同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 5.4.1.4高效液相色谱操作条件 流动相：（乙睛：水）=60：40，水用磷酸调pH值至3.0，经滤膜过滤，并进行脱气。 流速：1.0mL/min。 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）。 检测波长：280nm。 进样体积：5μL。 保留时间：炔草酯总酯约12.0min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的炔草酯原药高效液相色谱图见图2。 3