ICS 65. 100. 10 G 25 HG 备案号：65368—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5432—2018 螺螨酯悬浮剂 Spirodiclofen aqueous suspension concentrate 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T5432—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、安徽丰乐农化有限责任公司、山东康乔生物科技有 限公司、山东兆丰年生物科技有限公司、江西巴菲特化工有限公司、江苏剑牌农化股份有限公司、拜 耳作物科学（中国）有限公司、京博农化科技股份有限公司、青岛金尔农化研制开发有限公司。 本标准主要起草人：于亮、李秀杰、黄亮、祝青波、刘新、胡华金、徐宸晨、谢毅、邱学芳、杨 睿波、刘瑞宾。 (43) 1 HG/T5432—2018 螺螨酯悬浮剂 1范围 本标准规定了螺螨酯悬浮剂的要求，试验方法、验收、质量保证期以及标志、标签、包装、 贮运。 本标准适用于螺螨酯原药与适宜的助剂和填料加工成的螺螨酯悬浮剂 注：螺螨酯和3-（2,4-二氯苯基)-2-氧-1-氧螺[4.5］资-3-烯-4-醇的其他名称、结构式和基本物化参数参见附 录A. 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605 2001 商品农药采样方法 GB3796 农药包装通则 GB/T6682 2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825 2006 农药悬浮率测定方法 GB/T 16150 1995 农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T 19136 2003 农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137 2003 农药低温稳定性测定方法 GB/T 28137 农药持久起泡性测定方法 GB/T 31737 农药倾倒性测定方法 GB/T32776 2016 农药密度测定方法 3要求 3.1 外观 应是可流动、易测量体积的悬浮液体。存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状，不 应有结块。 3.2技术指标 螺螨酯悬浮剂还应符合表1的要求。 (45) HG/T5432—2018 表1 螺螨酯悬浮剂控制项目指标 指 标 项 目 240 g/L 24 % 29% 34 % 40% 螺螨酯质量分数*/% 22.3±:3 24. 01:1 29. 01:1 34. 0=1.3 40.0±2.8 或质量浓度（20℃）/（g/L） 240±1 3-（2.4-二氯苯基)-2-氧-1-氧螺[4.5]】炎-3-烯-4-醇 0. 2 (BAJ 2510)*/% pH范围 5.0~8.0 悬浮率/% ≥ 90 倾例后残余物/% 5.0 倾倒性 洗涤后残余物/% 0.5 湿筛试验（通过75μm试验筛）/% ≥ 98 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL ≤ 25 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 当质量发生争议时，以质量分数为仲裁 b BAJ2510质量分数、低温稳定性、热贮稳定性为定期检验项目，在 在正常情况下每3个月进行一次。 4 试验方法 4. 1 警示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中4.3.3进行。 4.3 抽样 按GB/T1605—2001中5.3.2方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少 于1kg。 4.4 鉴别试验 液相色谱法 一一本鉴别试验可与螺螨酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样 溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中螺螨酯的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.5 螺螨酯质量分数的测定 4.5.1 方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长 2 (46) HG/T5432—2018 245nm下对试样中的螺螨酯进行反相高效液相色谱分离和测定，以外标法定量 4.5.2 试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水。 螺螨酯标样：已知螺螨酯质量分数，w≥99.0%。 4.5.3 仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCls填充物（或具同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.5.4 高效液相色谱操作条件 流动相：4（甲醇：水）=85：15，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min； 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）； 检测波长：245nm； 进样体积：5μL； 保留时间：螺螨酯约7.4min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的螺螨酯悬浮剂的高效液相色谱图见图1。 说明： 螺螨酯。 1 螺螨酯悬浮剂的高效液相色谱图 4.5.5 测定步骤 4.5.5.1 标样溶液的制备 称取0.1g（精确至0.0001g）螺螨酯标样于50mL容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，超声波振 荡5min，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度， (47) 3 HG/T5432—2018 摇匀。 4.5.5.2 试样溶液的制备 称取含0.1g螺螨酯的试样（精确至0.0001g）于50mL容量瓶中，加入1mL水，充分分散， 再加入甲醇定容至刻度，超声波振荡5min，冷却至室温，摇匀。用移液管移取5mL上述溶液于 50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勾，过滤。 4.5.5.3 测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针螺螨酯峰面积的相对 变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.5.6计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中螺螨酯峰面积分别进行平均。试样中螺螨酯 质量分数按公式（1）计算，质量浓度按公式（2）计算： Azm,w w=A,m2 (1) P1=- A,m2 (2) 式中： w 试样中螺螨酯质量分数，以%表示； A2 两针试样溶液中螺螨酯峰面积的平均值； 螺螨酯标样的质量的数值，单位为克（g)； m, w 标样中螺螨酯质量分数，以%表示； A, 两针标样溶液中螺螨酯峰面积的平均值； m2 试样的质量的数值，单位为克（g）； 20℃时试样中螺螨酯质量浓度的数值，单位为克每升（g/L）； P1 20℃时试样的密度的数值，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T32776一2016中3.3进 行测定）。 4.5.7 允许差 螺螨酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.6%，质量浓度两次平行测定结果之差应不大 于6g/L，取其算术平均值作为测定结果。 4.6 63-(2,4-二氯苯基)-2-氧-1-氧螺［4.5］癸-3-烯-4-醇（BAJ2510）质量分数的测定 4.6.1方法提要 试样用甲醇溶解，以乙腈十水十磷酸为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（波 长245nm）对试样中的BAJ2510进行高效液相色谱分离和测定，方法的定量限为0.00022%。 4.6.2 试剂和溶液 乙腊：色谱纯。 甲醇：色谱纯。 水：新蒸二次蒸馏水。 磷酸。 4 (48) HG/T5432—2018 BAJ2510标样：已知BAJ2510质量分数，w≥98.0%。 4.6.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱数据处理机或色谱工作站。 色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCls填充物（或具同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.6.4 高效液相色谱操作条件 0min~10min 流动相：（乙腈：水：磷酸）=50：50：0.2 10min~11min 流动相变为：（乙睛：水：磷酸）=90：10：0.2 11min~26min 流动相：（乙腈：水：磷酸）=90：10：0.2 26min~27min 流动相变为：（乙腈：水：磷酸）=50：50：0.2 流速：1.0mL/min； 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）； 检测波长：245nm； 进样体积：5μL； 保留时间：BAJ2510约7.6min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效 果。典型的测定BAJ2510的螺螨酯悬浮剂的高效液相色谱图见图2。 说明： BAJ 2510. 1- 图2 测定BAJ2510的螺螨酯悬浮剂的高效液相色谱图 (49) 5