ICS 65. 100. 10 G 25 HG 备案号：65367-2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T54312018 螺螨酯原药 Spirodiclofen technical material 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5431-2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、山东康乔生物科技有限公司、安徽丰乐农化有限责 任公司、拜耳作物科学（中国）有限公司、江苏剑牌农化股份有限公司。 本标准主要起草人：于亮、刘瑞宾、李秀杰、黄亮、谢毅、刘志勇。 (31) HG/T5431—2018 螺螨酯原药 1范围 本标准规定了螺螨酯原药的要求、试验方法、验收以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由螺螨酯及其生产中产生的杂质组成的螺螨酯原药。 注：螺螨酯和杂质的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1600--2001农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170--2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138 农药丙酮不溶物测定方法 3要求 3.1外观 白色粉末。 3. 2 2技术指标 螺螨酯原药还应符合表1的要求。 表1 螺螨酯原药控制项目指标 项 日 指标 螺螨酯质量分数/% 98. 0 ≤ 0. 6 BAJ 2510°/% 水分/% 0. 5 ≤ 0. 3 丙酮不溶物"/% pH范围 5.0~8.0 正常生产时，BAJ2510质量分数、丙酮不溶物每3个月至少测定一次。 (33) HG/T5431—2018 4试验方法 4.1警示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有贵任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 4.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的 三级水。检验结果的判定按GB/T8170—2008中4.3.3进行。 4.3抽样 按GB/T1605一2001中5.3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于 100 g. 4.4鉴别试验 红外光谱法 区别。螺螨酯标样的红外光谱图见图1。 3 600 3 200 2 800 2 400 2 000 1 800 1 600 1 400 1 200 1000 800 600 400 波数/cm1 图1 螺螨酯标样的红外光谱图 液相色谱法 本鉴别试验可与螺螨酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中螺螨酯的色谱峰的保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.5螺螨酯质量分数的测定 4.5.1方法提要 试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器（波长 2 (34) HG/T5431—2018 245nm）对试样中的螺螨酯进行反相高效液相色谱分离，以外标法定量。 4.5.2试剂和溶液 甲醇：色谱纯。 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水。 螺螨酯标样：已知螺螨酯质量分数，w≥99.0%。 4.5.3仪器 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装5μmCis填充物（或具同等效果的色谱柱）。 过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 微量进样器：50μL。 定量进样管：5μL。 超声波清洗器。 4.5.4 高效液相色谱操作条件 流动相：（甲醇水）=85：15，经滤膜过滤，并进行脱气； 流速：1.0mL/min; 柱温：室温（温度变化应不大于2℃）， 检测波长：245nm； 进样体积：5μL； 保留时间：螺螨酯约7.4min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器进行调整，以期获得最佳效果。典型的螺螨酯原药的高 效液相色谱图见图2。 说明： 1 螺螨酯。 图2 螺螨酯原药的高效液相色谱图 (35) 3