ICS 83.180 G 38; G 39 HG 备案号：65309~65311—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5375~5377—2018 水性胶粘剂中丙烯酰胺含量的测定、 复合软包装用双组份聚氨酯胶粘剂 和乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）胶膜 (2018) 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录 HG/T53752018 水性胶粘剂中丙烯酰胺含量的测定 (1) HG/T5376—2018 复合软包装用双组份聚氨酯胶粘剂 (9) HG/T 5377—2018 乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）胶膜 ............ (23) ICS 83. 180 HG G 38 备案号：65309—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5375—2018 水性胶粘剂中丙烯酰胺含量的测定 Determination of acrylamide content in aqueous adhesive 2019-04-01实施 2018-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5375—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国胶粘剂标准化技术委员会（SAC/TC185）归口。 本标准起草单位：南京市产品质量监督检验院、上海橡胶制品研究所有限公司、深圳市北测检测 技术有限公司、谱尼测试集团股份有限公司、北京华腾东光科技发展有限公司、国家建材产品质量监 督检验中心（南京）。 本标准主要起草人：毛敏明、梁峙、张建庆、廖武名、宋薇、韩艳茹、黄祝华、陈竹青。 (3) HG/T 5375—2018 水性胶粘剂中丙烯酰胺含量的测定 1范围 本标准规定了采用气相色谱测定水性胶粘剂中丙烯酰胺含量的方法。 本标准适用于水性胶粘剂中丙烯酰胺残留单体含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 2943 胶粘剂术语 GB/T9722 化学试剂 气相色谱法通则 3术语和定义 GB/T2943界定的术语和定义适用于本文件。 4原理 用一定体积的无水甲醇提取试样中的丙烯酰胺，通过气相色谱仪进行分析，用氢火焰离子化检测 器检测，用内标法定量。 5试验设备 5.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器及程序升温控制器和工作站，其灵敏度和稳定性应符合 GB/T9722中的相关规定。 5.21 色谱柱：6%丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛细管柱（60m×0.32mm×1.0μm），或分离能 力相当的色谱柱。 5. 3 3进样器：5μL微量注射器。 5. 4 天平：精度0.1mg。 5.5 振荡器：往复式或回旋式，可调速。 5.6 高速离心机：离心速度不小于4000r/min。 6试剂 6.1丙烯酰胺：色谱纯或以上。 (5) HG/T5375—2018 6. 2 2无水甲醇：分析纯或以上。 6.3异丁醇：色谱纯或以上。 7状态调节 胶粘剂样品需在温度（23士2）℃、相对湿度（50士10）%条件下放置24h。 8试验步骤 8.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂有毒，试验人员应具备实验室安全知识，操作时须小心谨慎！ 8.2 2气相色谱仪测试条件 8.2.1进样口温度：230℃。 8.2.2 2检测器温度：250℃。 8.2. 3 柱温：程序升温，40℃保持2min，然后以10℃/min升温至210℃，保持2min，再以 30℃/min升温至250℃，保持2min。 8.2.4进样量：1.0μL；分流比1：1。 8. 2.5 载气速率：1.2mL/min。 8.2.6 燃气速率：30mL/min。 8.2.7J 助燃气速率：300mL/min。 注：也可根据测试样实际情况选择最佳气相色谱仪测试条件。 8. 3 3工作溶液配制 8.3.1异丁醇工作溶液 准确称取0.2g~0.4g异丁醇，精确至0.1mg，质量记为ms。用无水甲醇定容到100mL容量 瓶中，摇匀，备用。 8. 3. 2 2丙烯酰胺工作溶液 准确称取0.5g～0.7g丙烯酰胺，精确至0.1mg，质量记为m;，用无水甲醇定容到100mL容 量瓶中，摇匀，备用。 8.4丙烯酰胺相对校正因子的测定 在同一配样瓶中加人30mL无水甲醇，再分别移取1.00mL上述的异丁醇工作溶液和丙烯酰胺 工作溶液，密封配样瓶，摇匀。 用微量注射器吸取1μL混合液注入色谱仪，记录色谱图。 按公式（1）计算丙烯酰胺的相对校正因子： 2 (9) HG/T5375—2018 m;A, R; (1) m,A; 式中： 一丙烯酰胺的相对校正因子； -丙烯酰胺的质量的数值，单位为克（g）； m: 一内标物异丁醇的质量的数值，单位为克（g）； ms A;丙烯酰胺的峰面积； A。一内标物异丁醇的峰面积。 R；取两次测试的平均值，其相对偏差应小于5%，保留小数点后2位数字。 8.5水性胶粘剂中丙烯酰胺含量的测定 称取约5g（精确至0.1mg）已搅拌均匀的水性胶粘剂样品于250mL具塞的锥形瓶内，逐渐加 入30mL无水甲醇（必要时用玻璃棒边搅拌分散边加入），移取加人1.00mL异丁醇工作溶液。在温 度为40℃的振荡器中连续振荡3h，取出，冷却至室温。将试液转人离心管，离心处理。 用微量注射器吸取1μL上部清液注人色谱仪中，记录色谱图。 按公式（2）计算试样中所含丙烯酰胺残留单体含量： X106 (2) mAs 式中： -M -试样中丙烯酰胺残留单体含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； R;—丙烯酰胺的相对校正因子； m。—内标物的质量的数值，单位为克（g)； m一一试样的质量的数值，单位为克（g)； A.内标物的峰面积； A;——丙烯酰胺的峰面积。 平行测试两次，试验结果为两次测试值的平均值。 9精密度 9.1重复性 同一操作者两次测定结果的相对偏差不大于5%。 9.2再现性 不同实验室间测试结果的相对偏差不大于10%。 (7)