ICS71.040.30 G 62 HG 备案号：65275—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5346—2018 化学试剂 水合硫酸钙 Chemcaleagen Calciumhifate dihvdrate 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5346—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准起草单位：西陇科学股份有限公司、广东省汕头市质量计量监督检测所。 本标准主要起草人：糕学锋、郑增尧、郑桂璇、李、徐国中、余辣娇。 (19) HG/T5346—2018 化学试剂 二水合硫酸钙 1范围 本标准规定了化学试剂二水合硫酸钙的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂二水合硫酸钙的检验。 分子式：CaSO，·2H,O 相对分子质量：172.15（根据2013年国际相对原子质量） CAS号：10101-41-4 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723- 2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3性状 本试剂为白色结晶或白色粉末，微溶于水，溶于酸和丙三醇，不溶于乙醇。 4规格 二水合硫酸钙的规格见表1。 (21) HG/T5346—2018 表 1 二水合硫酸钙的规格 名 称 分析纯 化学纯 含量(CaSO,·2H,O)，w/% ≥99.0 ≥97.0 澄清度试验/号 N5 盐酸不溶物，w/% 0.02 《0.05 氯化物（CI)，w/% ≤0.002 ≤0.005 硝酸盐（NO,） 合格 合格 碳酸盐（CO，） 合格 合格 钠(Na).w/% ≤0.02 ≤0.05 镁（Mg).z/% ≤0.02 90°0> 钾(K)，2c/% ≤0.005 ≤0.01 铁(Fe).w/% ≤0.0005 ≤0.001 锶(Sr).20/% ≤0.05 ≤0.1 1000> ≤0.002 重金属（以Pb计），w/% 5 试验 5. 1 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采 取适当的安全和健康措施。 5.2 一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称量， 所用溶液以“%”表示的均为质量分数。 5. 3 含量 5. 3.1 钙羧酸指示剂的制备 称取10g于105℃土2℃干燥至恒量的氯化钠和0.10g钙羧酸，混合，研细。 5. 3.2 测定方法 称取0.3g（精确至0.0001g）样品，加入100mL水，用搅拌器搅拌10min，用乙二胺四乙酸 二钠标准滴定溶液 夜［c（EDTA）=0.05mol/L］滴定至约30mL时，加人5mL氢氧化钠溶液 （100g/L）及50mg钙羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液［c（EDTA）=0.05mol/L] 继续滴定至溶液由红色变为纯蓝色。 二水合硫酸钙的质量分数w1， 按公式（1）计算： VeM X100% ............ () w,= mX103 (22) 2 HG/T5346—2018 式中： 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； M- mol]; 样品的质量的数值，单位为克（g）。 m 5.4澄清度试验 称取2g样品，加入85mL水及15mL盐酸溶液（20%），加热溶解。其浊度不应大于 HG/T3484中规定的下列澄清度标准。 分析纯：3号；化学纯：5号。 5. 5 5盐酸不溶物 称取5g样品，加人100mL水及20mL盐酸，加热至样品完全溶解，用已在105℃土2℃恒量的 4号玻璃滤过滤，用热盐酸溶液（10%）洗涤3次，再用热水洗涤滤渣至洗液无氯离子反应，于 105℃土2℃的电烘箱中干燥至恒量。 盐酸不溶物的质量分数W2； 按公式（2）计算： m2-ml X100% W2" (2) m 式中： 滤渣和玻璃滤的质量的数值，单位为克（g)； m 玻璃滤的质量的数值，单位为克（g）； 样品的质量的数值，单位为克（g）。 5.6氯化物 称取1g样品，加人40mL水和6mL硝酸（25%），煮沸至样品溶解，冷却，稀释至50mL，过 滤，取25mL，加入1mL硝酸银溶液（17g/L），摇匀，放置10min。 溶液所呈浊度不应大于标准比 浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列质量的氯化物（CI）标准溶液，加入3mL硝酸（25%），稀释 至25mL，与同体积试液同时同样处理。 分析纯：0.010mg；化学纯：0.025mg 5.7硝酸盐 称取1g样品，溶于10mL水中，加人1mL氯化钠溶液（100g/L）及1mL靛蓝二磺酸钠溶液 [c（C1HN,NazOgS,）=0.001mol/L]，在摇动下于10s～15s内加人10mL硫酸，摇匀，放置 10min。溶液所呈蓝色不应完全消失。 5.8 碳酸盐 称取1g样品，置于比色管中，加人5mL水，混匀，沿比色管壁滴加2mL盐酸溶液（20%）。 不应有气泡产生。 5.9钠 5.9.1试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 (23) 3 HG/T5346—2018 5.9.2 仪器条件 光源：钠空心阴极灯。 波长：589.0nm。 火焰：乙炔-空气。 5.9.3 测定方法 称取1g样品，加人30mL水及10mL盐酸溶液（20%），加热溶解，冷却，稀释至100mL。取 5mL（化学纯取2mL），共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723 2007中7.2.3的规定计算 5. 10 镁 5.10.1试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.10.2 仪器条件 光源：镁空心阴极灯。 波长：285.2nm。 火焰：乙炔-空气。 5. 10. 3 测定方法 称取1g样品，加入30mL水及10mL盐酸溶液（20%），加热溶解，冷却，稀释至100mL。取 5mL（化学纯取2mL），加人5mL氯化镧溶液（10g/L），共4份。按GB/T9723一2007中7.2.2 的规定测定，结果按GB/T9723一2007中7.2.3的规定计算。 5.11钾 5.11.1试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定 5.11.2 仪器条件 光源：钾空心阴极灯。 波长：766.5nm。 火焰：乙炔-空气。 5.11.3测定方法 称取2g样品，加入50mL水及20mL盐酸溶液（20%），加热溶解，冷却，稀释至100mL。取 20mL，共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723—2007中7.2.3的 规定计算。 (24) 4 HG/T5346—2018 5.12铁 5.12.1 试验溶液的制备 称取5g样品，加人30mL水及5mL盐酸，加热煮沸5min，冷却，稀释至50mL，过滤。 5.12.2测定方法 量取10mL试验溶液，稀释至15mL，用氨水溶液（10%）将溶液pH值调至2后，按 GB/T9739的规定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取1mL盐酸，于水浴上蒸干，残渣溶于0.2mL盐酸溶液（20%）及 5mL水，加含下列质量的铁（Fe）标准罐 与同体积试液同时同样处理。 分析纯：0.005mg；化学纯 0.010mg 5.13锶 5.13. 1 试剂、 材料和仪 按GB/T 1007中第5章、第6章的规定。 23 5.13.2 仪器条件 光源： 思空 阴极灯。 波长： nm. 460. 空气。 火焰 乙烘 5. 13. 3 定方法 测 称取5 样串 （化学纯程 20%加热溶解，冷 却，稀释至 250 mL。取5 的规定测是，结果按 2007中7.2 GB/T9723 时规 5.14 重金属 量取15mL试验溶液（5.12.1），用氨水溶液（10%）将溶液pH值调至4后，按GB/T9735 的规定测定。溶液所量暗色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是量取5m，试验溶液（5.12.1）及金下列质量的络（Pb）标准溶液，稀释 至15mL，与同体积试验溶液同时同样处理。 分析纯：0.01mg；化学纯：0.02 检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 包装单位：第4类； 内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、 (2