ICS 71. 080. 15 G 17 HG 备案号：65271—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5343—2018 阻燃化学品 四溴双酚A FlameretardantchemicalTetrabromobisphenolA 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5343—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：山东寿光神润发海洋化工有限公司、山东天一化学股份有限公司、山东省产品 质量检验研究院、济南泰星精细化工有限公司、天津长芦汉沽盐场有限公司、北京理工大学。 本标准主要起草人：刘建伟、韩荣桓、杨寒华、陈现景、牛民卜、刘立平、李向梅。 (43) I HG/T5343—2018 阻燃化学品 四漠双酚A 1范围 本标准规定了阻燃化学品四溴双酚A的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运 输和贮存。 本标准适用于以双酚A和工业溴为原料制得的四溴双酚A。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T605 化学试剂 色度测定通用方法 GB/T 617 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 分子式、相对分子质量及分子结构式 3.1 1分子式：CisH12Br,O2 3. 2 相对分子质量：543.92（按2015年国际相对原子质量） 3. 3 分子结构式： Br Br HO- OH CH3 Br Br 4要求 4.1外观为白色或淡黄色结晶粉末。 4.2 2四漠双酚A应符合表1的技术要求。 (45) 1 HG/T5343—2018 表1 技术要求 指 标 项 目 优等品 一等品 溴含量/% > 58.0 57. 5 熔点（初熔点)/℃ > 180.0 176. 0 水分/% > 0. 10 0. 30 色度/APHA 20 50 5 试验方法 5. 1 警示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规 定制备。 5. 3 3溴含量 5.3.1方法原理 采用碱熔后电位滴定法测定四溴双酚A中的溴含量。在微酸性条件下，以硝酸银标准滴定溶液 滴定漠离子的含量，以电极电位的突跃点判定滴定终点。 2试剂及溶液 5.3.2 5.3.2.1烷基酚聚氧乙烯醚-10（OP-10）。 5.3.2.2 氢氧化钠。 5.3.2.3 氢氧化钾溶液：40g/L。 称取40g氢氧化钾，加人600mL的水溶解，冷却，稀释至1000mL。 5.3.2.4 氢氧化钾。 5.3.2.5 溴酚蓝指示液：1g/L。 称取0.1g溴酚蓝，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL。 5.3.2.6 硝酸溶液：1+2。 量取定量的浓硝酸和其2倍体积的水，混合均匀。 5.3.2.7 硝酸溶液：1十200。 量取定量的浓硝酸和其200倍体积的水，混合均匀。 2 (46) HG/T5343—2018 5.3.2.8氢氧化钠溶液：40g/L。 称取40g氢氧化钠，加人600mL的水溶解，冷却，稀释至1000mL。 5.3.2.9碳酸钙。 5.3.2.10 0淀粉溶液：10g/L。 称取1g淀粉，加少量水搅拌成糊状，在搅拌下将糊状物倒人90mL沸腾的水中，煮沸1min～ 2min，冷却，稀释至100mL。 5.3.2.11硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。 配制方法参照GB/T601的规定进行。 5. 3. 2. 12 乙醇：95%。 5.3.3仪器与设备 5.3.3.1分析天平：精度为0.0001g。 5.3. 3.2 2镍：50mL。 5.3.3.3 调温电炉：2000W。 5.3. 3. 4 电位滴定仪。 5.3.4测定 1滴～2滴乙醇，摇匀。再加人2.0g固体氢氧化钠、2.6g固体氢氧化钾，覆盖在试样表面。盖上盖 子（不盖严），在电炉上慢慢加热。待氢氧化钠、氢氧化钾熔化后，继续加热，至试样完全熔融。 埚冷却后（带盖子）放入250mL烧杯中，加人适量水，加热，使埚内固体全部溶解在水 中。取出，用少量水将冲洗干净。待烧杯中的溶液完全冷却后，加入2滴～3滴溴酚蓝指示 液，依次加人硝酸溶液（1十2）、氢氧化钠溶液、硝酸溶液（1十200），溶液颜色由黄变为蓝紫，最终 变为淡黄色。再加人约20mg碳酸钙（此时溶液的pH=5～6）将溶液调至蓝紫色，加水稀释至大约 90mL，加人10mL淀粉溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定，利用电位滴定仪确定滴定终点。同时做 空白试验。 5.3.5计算 溴的质量分数W，数值以%表示，按公式（1）计算： c(V,-V。)X0.0799 w= X100 m 式中： w——溴的质量分数，以%表示； c-—硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V，一一滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。—空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； m一一试样的质量的数值，单位为克（g）； 0.0799——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液［c（AgNO3）=1.000mol/L］相当的以克表示的溴的 质量。 (47) HG/T5343—2018 5.3.6 允许差 计算结果表示到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的 绝对差值不大于0.2%。 5.4熔点 5.4.1测定 按GB/T617的规定执行，记录初熔点。 5. 4. 2 允许差 计算结果表示到小数点后1位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的 绝对差值不大于1.0℃。 5.5水分 5.5.1测定 按GB/T6284的规定执行。 5.5.2 允许差 计算结果表示到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的 绝对差值不大于0.03%。 5.6色度 5.6.1样品预处理 称取10.0g样品（精确至0.1g），溶于50mL甲醇中，摇匀，注入100mL比色管中。 5. 6. 2 2测定 按GB/T605的规定执行。 5.6.3 3允许差 计算结果表示到个位数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差 值不大于5APHA。 6检验规则 6.1检验类别及检验项目 6. 1. 1 检验分类 本标准采用型式检验和出厂检验。 6. 1. 2 型式检验 本标准要求中规定的所有指标项目为型式检验项目。 4 (48) HG/T5343—2018 在正常生产情况下，每3个月至少进行一次型式检验。 在下列情况之一时，必须进行型式检验： 更新关键生产工艺； a) b) 主要原料有变化； c) 停产又恢复生产； d）与上次型式检验有较大差异； e）合 合同规定。 6.1.3出厂检验 本标准要求中规定的熔点、水分、色度共3项指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。 6.2组批 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一型号、同一级别的 阻燃化学品四溴双酚A为一批。每批产品不超过30t。 6.3抽样方案 产品按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度 的3/4处采样。将采出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁、干燥的 容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、类别、型号、批号、采样日期和采样者姓 名。一份供检验用；另一份保存备查，保存时间由生产企业根据需要确定。 6.4结果判定 6.4.1检验结果如有指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果 即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。 6.4.2采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。 7标志、标签 7.1包装袋上应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、型号、净含 量、批号或生产日期、保质期、本标准编号及GB/T191中规定的“怕雨”标志。 7.2每批出厂的阻燃化学品四溴双酚A都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名 称、类别、型号、净含量、批号或生产日期、保质期、本标准编号。 8包装、运输、贮存 8.1阻燃化学品四溴双酚A产品采用塑料编织袋包装：内包装采用单层聚乙烯塑料薄膜袋，封口时 先排出空气，内袋分别用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；外 包装采用塑料编织袋，外袋用维尼龙绳或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳 线现象。每袋净含量为25kg，或根据用户要求协商确定包装净含量。 8.2阻燃化学