ICS 71.080.15; 71.100.40 HG G 17 备案号：65268~65271—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5340~5343—2018 阻燃化学品 三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐、 十溴二苯乙烷和四溴双酚A (2018) 2019-04-01实施 2018-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 HG/T5340—2018 阻燃化学品 三聚氰胺磷酸盐 (1) HG/T5341—2018 阻燃化学品 三聚氰胺氰尿酸盐 (15) HG/T5342—2018 阻燃化学品 十溴二苯乙烷 .... ... (31) HG/T5343—2018 阻燃化学品 四溴双酚A (41) I ICS 71. 100. 40 HG G 17 备案号：65268—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5340—2018 阻燃化学品 三聚氰胺磷酸盐 FlameretardantchemicalMelaminephosphate 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5340—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。 本标准起草单位：四川省精细化工研究设计院、安庆市月铜钼业有限公司、中国林科院木材工业 研究所、青岛中化新材料实验室检测技术有限公司、北京理工大学。 本标准主要起草人：黄维光、赵世比、徐生运、陈志林、陈福花、李向梅。 (3) HG/T5340—2018 阻燃化学品 三聚氰胺磷酸盐 1范围 本标准规定了阻燃化学品三聚氰胺磷酸盐的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运 输和贮存。 本标准适用于由三聚氰胺和磷酸为主要原料反应制得的三聚氰胺磷酸盐。本产品主要用作聚烯 烃、聚酯、涂料等的阻燃剂。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T23769 无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法 3 分子式、相对分子质量和分子结构 3. 1 分子式：CHNO4P 3. 2 相对分子质量：224.11（按2015年国际相对原子质量） 3. 3 分子结构式： H,N ·H,PO4 HNNNH 3.4鉴别试验：见附录A。 4要求 4. 1 外观：白色粉末。 4. 2 阻燃化学品三聚氰胺磷酸盐应符合表1的技术要求。 (S) HG/T5340—2018 表1技术要求 指标 % /m (d) 12. 0 氮（N）w/% 36. 0 水分w/% 0. 3 pH值 2.0~4.0 溶解度（20℃)/(g/LHzO) 9 5试验方法 5.1警示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，禁止使用明火加热。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682-一2008规定 的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 GB/T603的规定制备。 5.3磷含量的测定 5.3.1 方法提要 在酸性介质中，样品中的磷酸根全部与加入的喹钼柠酮形成磷钼酸喹啉沉淀。过滤、洗涤、干燥 和称量，计算磷的含量。 5.3.2试剂或材料 5.3.2.1硝酸溶液：1十1。 5.3.2.2 2喹钼柠酮试剂： 溶液a—-70g钼酸钠于400mL烧杯中，加人100mL水溶解； 溶液b——60g柠檬酸于1000mL烧杯中，加人100mL水溶解后，加人85mL硝酸； 溶液c—将溶液a加人溶液b中，混匀； 溶液d--混合35mL硝酸和100mL水于400mL烧杯中，再加人5mL喹啉； 溶液e——将溶液d加人溶液c中，混匀，静置24h后，过滤，滤液中加入280mL丙酮，用水 稀释至1000mL。溶液贮存于聚乙烯瓶中，置于暗处，避光、避热。 5. 3.3 仪器设备 玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm。 5. 3.3.1 5. 3.3.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃土2℃。 5. 3. 4 4试验步骤 5.3.4.1 样品溶液的制备 称取0.25g样品（精确至0.0002g），置于150mL烧杯中，加人15mL硝酸溶液，于电炉上加 2 (6) HG/T5340-2018 热微沸并保持1min。取下烧杯，待冷却后转移至250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀（浑浊时， 干过滤）。 5.3.4.2空白试验 除不加样品外，其他加入的试剂量与样品溶液的制备相同，并与样品同时进行同样的处理。 5.3.4.3测定 用移液管移取50mL样品溶液和空白试验溶液，分别置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶 液，加水至总体积约100mL。在电炉上加热至沸。取下，加人35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿， 在电热板上微沸1min或置于近沸水浴中保温至沉淀分层。取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中搅拌 3次~4次。 用预先在180℃士2℃下干燥至恒重的玻璃砂埚抽滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤 沉淀1次～2次（每次用水约20mL），将沉淀全部转移至玻璃砂中，再用水继续洗涤，所用水 共125mL～150mL。把玻璃砂与沉淀置于180℃士2℃的电热恒温干燥箱内，待温度达到 180℃后干燥45min，移入干燥器中冷却至室温，称量。 5.3.5试验数据处理 磷含量以磷（P）的质量分数W1计，数值以%表示，按公式（1）计算： (mi-m2)×0.01400 (m-m2)×7 Wi= X100= m。×(50/250) mo 式中： m2 空白试验溶液生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克（g）； 样品的质量的数值，单位为克（g）； 0.01400——磷钼酸唑啉换算成磷的系数。 计算结果表示到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的 绝对差值不大于0.15%。 5.4氮含量的测定 5.4.1方法提要 样品经硫酸分解，在碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝溶液为指 示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。 5.4.2试剂或材料 5.4.2.1硫酸。 5.4.2.2氢氧化钠溶液：400g/L。 5.4.2.3 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。 5.4.2.4石 硫酸溶液：c( H,SO4)=1 mol/L。 5.4.2.5甲基红-亚甲基蓝混合指示剂。 (7)