ICS 71. 040. 99; 71. 100. 99 HG G60;G85 备案号：65264~65267—2018；65638—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5335~5339—2018 分子筛吸附温升测定方法、 分子筛落粉度测定方法、锂低硅X型 分子筛、脱碳氧化合物用分子筛吸附剂 和稳定性同位素15N标记的三聚氰胺 (2018) 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录 (1) HG/T5335—2018 分子筛吸附温升测定方法 HG/T5336—2018 分子筛落粉度测定方法 (9) HG/T5337—2018 锂低硅X型分子筛. (15) HG/T5338—2018 脱碳氧化合物用分子筛吸附剂 (29) HG/T5339—2018 稳定性同位素15N标记的三聚氰胺 (41) I ICS 71. 040. 99 G 60 HG 备案号：65267—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5339—2018 稳定性同位素15N标记的三聚氰胺 Stable isotope 15 N labelled melamine 2019-04-01实施 2018-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5339—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出， 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。 本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、上海稳定性同位素工程技术研究中心 本标准主要起草人：雷雯、杜晓宁、侯捷、杨维成、徐仲杰、宋明鸣、解龙、李美华。 (43) HG/T5339—2018 稳定性同位素15N标记的三聚氰胺 1范围 本标准规定了稳定性同位素15N标记的三聚氰胺的分子结构式、符号和缩略语、要求、试验方 法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。 本标准适用于以三聚氰氯和15N标记氨水为原料，通过有机合成法制备所得的稳定性同位素15N 标记三聚氰胺-氨基-15N3产品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3分子结构式 15NH, HINN HNsI 4符号和缩略语 下列符号和缩略语适用于本文件。 4. 1 同位素原子的表示：”A 其中A表示元素符号，m表示该元素的同位素的相对原子质量数。例如：15N表示氮元素中相对 原子质量数为15的同位素氮原子。 4. 2 同位素原子标记个数的表示："A, 其中A与m表示的意义同4.1，n表示含该元素的同位素原子的个数。例如：15N3表示氮元素 中相对原子质量数为15的同位素氮原子有3个。 4. 3 同位素丰度的单位表示：atom%"A 表示A元素的相对原子质量数为m的原子占A元素的原子百分数。例如：atom%15N表示相对 (45) 1 HG/T 5339—2018 原子质量数为15的同位素氮原子在氮元素中所占的原子百分数。 5 要求 5.1外观 白色粉末。 5.2技术指标 产品的技术指标应符合表1的要求。 表1稳定性同位素15N标记的三聚氰胺产品技术指标 指 标 项 目 优级品 合格品 纯度（质量分数)/% ≥ 99. 0 97. 0 15N同位素丰度/(atom%15N) ≥ 99. 0 97. 0 6试验方法 本标准所用试剂、溶液除非另有规定，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和GB/T6682中规 定的一级水。 6.1外观 目视检验。 6.2纯度——高效液相色谱法 6.2.1方法原理 以天然丰度三聚氰胺作为标准品，使用高效液相色谱（HPLC）测定，以外标法定量。 6.2. 2 试剂和材料 6.2.2.1 甲醇：色谱纯。 6.2.2.2 乙腈：色谱纯。 6. 2.2. 3 甲酸：色谱纯。 6.2.2.4 甲酸铵：色谱纯。 6.2. 2.5 甲酸铵水溶液（20mmol/L）：准确称取0.63g甲酸铵，溶于500mL超纯水中，混匀， 备用。 6.2.2.6 甲酸水溶液（0.1%）：准确量取500μL甲酸于500mL超纯水中，混匀，备用。 6.2. 2.7 三聚氰胺标准品：CAS108-78-01，纯度≥99%。 (46) 2 HG/T5339—2018 6.2.2.8 8微孔滤膜：油性，孔径0.22μm。 6.2.3仪器和设备 6.2.3.1通常实验室用玻璃仪器及设备。 6.2.3.2涡旋混合器。 6.2.3.3高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。 6.2.3.4 分析天平：精度十万分之一。 6. 2. 3. 5 超声波脱气仪。 6.2.4色谱条件 推荐的色谱条件如下，也可选择其他达到同等分离效果的条件： 色谱柱：HILIC色谱柱，250mmX4.6mm（I.D.），5μm，或相当者； —流动相：A相为20mmol/L甲酸铵水溶液（6.2.2.5)-乙腈混合液（体积比50：50），B相 为0.1%甲酸水溶液（6.2.2.6)-乙腈（体积比5：95），A：B=20：80，等度洗脱； —流速：1.0mL/min; —柱温：40℃； —检测器波长：240nm； —进样量：20μL。 6.2.5分析步骤 6.2.5.1外标标准储备溶液的制备 称量40mg（精确到0.01mg）三聚氰胺标准品于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度， 保存于冰箱中，保存期为1个月。 6.2.5.2外标标准工作溶液的制备 将上述标准储备溶液用甲醇稀释，得到浓度分别为40μg/mL、80μg/mL、200μg/mL、 320μg/mL和400μg/mL的标准工作溶液，临用现配。 6.2.5.3试样的溶解 做两份试样的平行测定。称取25mg（精确到0.01mg）三聚氰胺-氨基-15Ns样品于100mL容量瓶 中，用甲醇溶解并定容至刻度。 6.2.5.4标准工作曲线的建立 待高效液相色谱仪稳定后，将6.2.5.2得到的系列标准工作溶液用微孔滤膜过滤后供高效液相色 谱仪分析，每个浓度的标准工作溶液均重复测定3次。以标准工作溶液的浓度为横坐标，以3次测定 得到的外标物峰面积平均值为纵坐标，绘制标准工作曲线。 6.2.5.5试液的测定 将6.2.5.3得到的试液用微孔滤膜过滤后供高效液相色谱仪分析，每个试液重复进样测定3次， 计算得出3次测定的峰面积平均值，根据标准工作曲线得到试样溶液的浓度，代入公式（1）得试样 (47) 3