ICS 71. 040. 99; 71. 100. 99 HG G60;G85 备案号：65264~65267—2018；65638—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5335~5339—2018 分子筛吸附温升测定方法、 分子筛落粉度测定方法、锂低硅X型 分子筛、脱碳氧化合物用分子筛吸附剂 和稳定性同位素15N标记的三聚氰胺 (2018) 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 目 录 (1) HG/T5335—2018 分子筛吸附温升测定方法 HG/T5336—2018 分子筛落粉度测定方法 (9) HG/T5337—2018 锂低硅X型分子筛. (15) HG/T5338—2018 脱碳氧化合物用分子筛吸附剂 (29) HG/T5339—2018 稳定性同位素15N标记的三聚氰胺 (41) I ICS 71.100.99 HG G85 备案号：65265—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5337—2018 锂低硅X型分子筛 Lithium low silicon X type molecular sieve 2019-04-01实施 2018-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5337—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会分子筛分技术委员会（SAC/TC105/SC6） 归口。 本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、上海绿强新材料有限公司。 本标准主要起草人：朱琳、王鹏飞、张佳、周永贤、朱怡、李豫晨。 (17) I HG/T5337—2018 锂低硅X型分子筛 1范围 本标准规定了锂低硅X型分子筛的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、包装、标识、贮 存和运输。 本标准适用于颗粒状锂低硅X型分子筛，本产品可用于空气分离制氧等。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191包装储运图示标志 GB/T6286分子筛堆积密度测定方法 GB/T6288 粒状分子筛粒度测定方法 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6679—2003 固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T2783 分子筛抗压碎力试验方法 HG/T5336 分子筛落粉度测定方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 锂低硅X型分子筛lithiumlowsiliconXtypemolecularsieve 低硅铝比X型分子筛经过锂离子交换工艺处理后得到的分子筛产品。 注1：二氧化硅与三氧化二铝摩尔数相对比值为2.0～2.2。 注2：晶体结构可通过X射线衍射法判定。 3. 2 氮氧分离系数 separation factor of nitrogen and oxygen 氮氧在吸附相中的平衡吸附量与氮氧在气相中的摩尔分数的比值。 Xn,Yo2 注：X为吸附质在吸附相（吸附剂）中的平衡吸附量；Y为吸附质在气相中的摩尔分数。 4要求 锂低硅X型分子筛应符合表1的要求，同时应符合标明值。 (19) 1 HG/T5337—2018 表1 锂低硅X型分子筛的要求 粒径d 粒径d 粒径d 项 目 0.4mm~1.0mm1.0mm~1.7mm1.7mm~2.5mm 外观 球形颗粒，无机械杂质 磨耗率/% ≤ 0. 30 0. 30 静态氮气吸附量 20. 0 20.0 19.5 【吸附温度（25±1）℃，1atm]/（cm/g） ≥ 氮氧分离系数［吸附温度 （25±1）℃J 6. 20 6. 20 6. 00 粒度/% ≥ S6 振实堆积密度/（g/mL) 0. 62 0. 62 0. 60 抗压碎力均值/(N/颗) 10 20 抗压碎力 抗压碎力相对标准偏差 ≤ 0. 3 0. 3 ≤ 1. 5 包装品含水量［（550士10）℃，1h]*/% 落粉度/（mg/g) ≤ 0. 40 包装品含水量以出厂检验为准。 试验方法 本标准中所用水，在没有注明规格时，均应符合GB/T6682中实验室用三级水。 5.1外观 目测。 5. 2 磨耗率的测定 5.2.1 原理 将一定量经焙烧后的试料在磨样筒内按规定的条件运转，使试料在筒内摩擦碰撞，测定磨损的量 占试料的质量百分比，表示其磨耗率。 5. 2.2 仪器和设备 5.2.2.1 颗粒磨耗测定仪（以下简称磨耗仪）：磨样筒尺寸（内径×长度）36mm×300mm，磨样 筒材质应为不锈钢，磨样筒内部粗糙度Ra3.2。 5. 2.2.2 瓷埚（连盖）：容量150mL。 5.2.2. 3 试验筛：筛孔0.85mm、0.60mm。 5.2.2.4 箱式电阻炉：可控制在设定温度士10℃内。 5.2.2. 5 真空干燥器：内径150mm。 5.2.2. 6 真空泵：抽气速率不小于0.5L/s。 5. 2.2.7 真空表：1.01×103Pa~0Pa，1.5级。 (20) 2 HG/T5337—2018 5.2.2.8天平：感量0.001g。 5.2.3测定 5.2.3.1平行做两份试验。 5.2.3.2取约100g试料，用四分法将试料缩分至两份，每份约等于磨耗试验用量：（25土2）g。 5.2.3.3称量两只已在（550士10）℃焙烧至恒重的瓷埚质量m（精确至0.001g）。将两份试料分 别倒入筛孔为0.85mm的试验筛，除去磨前碎粉，分别转移至两只已知质量的瓷埚中。 5.2.3.4将瓷埚和盖（不盖在埚上）放入箱式电阻炉中，在（550士10）℃下焙烧2h。取 出瓷埚，放入真空干燥器内，立即盖上埚盖和真空干燥器。开启真空泵，在真空表显示小于 1.01×103Pa的条件下关闭真空泵，冷却至室温。缓慢旋转真空干燥器盖上活塞，使经过干燥管的空 气慢慢通入干燥器内，打开真空干燥器，取出瓷埚，立即称量m2（精确至0.001g）。 5.2.3.5将试料立即分别装人两只磨样筒内，拧紧筒盖，再将磨样筒对称装在磨耗仪上，开动磨耗 仪，以（25±1）r/min的转速转动1000r。 5.2.3.6取下磨样筒，将试料用筛孔为0.60mm的试验筛过筛后，倒回原埚中。按5.2.3.4同样 方法焙烧、冷却磨后的试料。 5.2.3.7称量瓷和磨后过筛的筛上物焙烧后试料的质量m3（精确至0.001g）。 5.2.4分析结果的表述 磨耗率的质量分数W1，数值以%表示，按公式（1）计算： (1) 式中： m2——磨前过筛焙烧后的筛上试料加瓷埚（连盖）的质量的数值，单位为克（g)； m3—磨后过筛焙烧后的筛上试料加瓷埚（连盖）的质量的数值，单位为克（g)； m1——瓷埚（连盖）的质量的数值，单位为克（g)。 计算结果表示到小数点后2位。取两次平行试验测定的算术平均值作为测定结果。 5.2.5允许差 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.10%，以大于0.10%的情况不超 过5%为前提。 5.3静态氮气吸附量的测定 5.3.1原理 在25℃条件下，通过静态吸附容量法测定分子筛试料在1atm下的氮气平衡吸附量。 5.3.2仪器和设备 5.3.2.1试验装置：符合静态气体吸附容量法基本原理，真空度大于等于1.3Pa，气体量管恒温控 制不大于土0.1℃，体积测量精度0.05cm3的试验装置。 5.3.2.2分析天平：感量0.1mg。 (21) 3