ICS65.080 HG G 21 备案号：65636—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T53342018 黄腐酸钾 Potassium fulvate 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5334—2018 前言 本标准按照GB/T 1.1《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会腐植酸肥料分技术委员会（SAC/TC105/ SC7）归口。 本标准起草单位：山东泉林纸业有限责任公司、山东创新腐植酸科技股份有限公司、金正大生态 工程集团股份有限公司、辽宁普天科技有限公司、山东泉林嘉有现代农业股份有限公司、辽宁省标准 化研究院。 本标准主要起草人：李洪法、尹丽华、杜茂福、陈德清、曹洪宇、邹德乙、郭良进、杨茂峰、王 安、纪小辉、李秀花、张广金。 (41) HG/T5334—2018 黄腐酸钾 1范围 本标准规定了黄腐酸钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。 本标准适用于以风化煤、褐煤、泥炭、植物秸秆、木屑、蔗渣（液）、餐厨废弃物为原料提取或 生物发酵的黄腐酸，在与氢氧化钾或其他条件下反应制成的黄腐酸钾产品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 8569 固体化学肥料包装 GB/T 8574 复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法 GB/T 8576 复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法 GB/T 15063 复混肥料（复合肥料） GB 18382 肥料标识 内容和要求 GB/T 23349 肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标 HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 HG/T 3278 腐植酸钠 NY/T 1108 液体肥料 包装技术要求 NY/T 1973 水溶肥料 水不溶物含量和pH的测定 NY/T 1977 水溶肥料 总氮、磷、钾含量的测定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 黄腐酸 fulvic acid 腐植物质中一组分子量较小，既能溶于稀碱溶液又能溶于酸和水，稀溶液呈黄色或棕黄色的含有 芳香族结构且带有多种官能团的无定形有机弱酸混合物。 3.2 黄腐酸钾 potassiumfulvate 以风化煤、褐煤、泥炭、植物秸秆、木屑、蔗渣（液）、餐厨废弃物为原料提取或生物发酵的黄 (43) HG/T5334—2018 腐酸，在与氢氧化钾或其他条件下反应制成的产品。 3.3 矿物源黄腐酸钾mineralpotassiumfulvate 以风化煤、褐煤、泥炭等为原料，在一定条件下与氢氧化钾反应制成的黄腐酸钾。 3.4 生物源黄腐酸钾biomasspotassiumfulvate 以植物秸秆、木屑、蔗渣（液）、餐厨废弃物为原料，在一定条件下反应制成的黄腐酸钾。 3.5 荧光激发光谱/发射光谱 exeitation spectra/emission speetraof fluorescence 对不同类型的黄腐酸钾进行定性分析，通过英光分光光度计反复以不同的激发波长扫描其发射光 谱，再以最大强度对应的发射波长扫描其激发光谱，确定最大自匹配的组为该物质的荧光激发光 谱/发射光谱，用于矿物源黄腐酸和生物源黄腐酸的定性分析。 4分类 黄腐酸 钾按照不同原 5 要求 5.1 矿物源黄腐酸钾为均年的要或黑棕色的体、粉收固体；上防的属酸钾为均匀的黑色或黑棕 色的液体、粒状固体，黄褐国新摆体。 5.2矿物源黄腐酸钾产品技术指标 5.2.1矿物原黄腐酸钾固体产品技术指标应符合表1的要求。 表1矿物源黄腐酸钾固体产品技术指标 指标 项 优等品 等品 合格品 荧光激发波长、发射波长/nm 460~470,530~540 矿物源黄腐酸含量（以干基计)/% 50 40 30 氧化钾(K20)含量（以干基计)/% 8 水不溶物含量（以干基计)/% 8 水分/% 15 pH值（1:100倍稀释） 4. 0 ~11. 0 5.2.2 矿物源黄腐酸钾液体产品技术指标应符合表2的要求。 (44) HG/T5334—2018 表2矿物源黄腐酸钾液体产品技术指标 项 指标 目 荧光激发波长、发射波长/nm 460~470,530~540 矿物源黄腐酸含量/（g/L) 80 氧化钾(K20)含量/(g/L) 15 ≤ 水不溶物含量/（g/L) 50 pH值（1:100倍稀释） 4.0~11. 0 5. 3 生物源黄腐酸钾产品技术指标 5. 3. 1 生物源黄腐酸钾固体产品技术指标应符合表3的要求。 表3 生物源黄腐酸钾固体产品技术指标 指 标 项 目 颗粒 粉状 荧光激发波长、发射波长/nm 460~470,520~530 生物源黄腐酸含量(以干基计)/% ≥ 25 35 氧化钾(K20)含量（以干基计)/% 10 5 水不溶物含量（以干基计)/% ≤ 6 5 水分/% ≤ 12 5 pH值（1:100倍稀释） 5. 0~8.0 4.0~7.0 粒度（1.00mm~4.75mm）/% 70. 0 5.3.2 生物源黄腐酸钾液体产品技术指标应符合表4的要求。 表4 生物源黄腐酸钾液体产品技术指标 项 日 指标 荧光激发波长、发射波长/nm 460~470,520~530 生物源黄腐酸含量/(g/L) ≥ 200 氧化钾(K20)含量/(g/L) ≥ 60 水不溶物含量（以干基计)/（g/L) 50 pH值（1:100倍稀释） 4.0~7.0 5.4砷、镉、铅、铬、汞的限量 应符合表5的要求。 (45) 3 HG/T 5334—2018 表5黄腐酸钾中砷、镉、铅、铬、汞的限量要求 项目 指标 砷及其化合物的质量分数（以As计)/% 0.0050 镉及其化合物的质量分数（以Cd计)/% 0. 0010 铅及其化合物的质量分数（以Pb计)/% 0. 0200 铬及其化合物的质量分数（以Cr计)/% ≤ 0. 0500 汞及其化合物的质量分数（以Hg计)/% 0. 0005 6试验方法 6.1警告 试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性，硫酸、硫酸溶液和氢氧化钠溶液具有腐蚀性，相关操作应 在通风橱内等相应安全条件下进行，试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有可能的安全问 题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 6.2一般规定 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均按HG/T 2843的规定 执行。 除粒度外，均做两份试料的平行测定。 6.3外观 目测法测定。 6. 4 4黄腐酸的定性检测——荧光光谱法 6.4.1方法原理 物质的荧光激发光谱、发射光谱与其刚性结构、取代基、大元键、生色官能团等因素密切相关。 不同原料提取的黄腐酸产品由于其原料结构及性质的差异，荧光峰位于不同的波长区间，单一物质仅 能出现一对波峰。利用荧光分光光度计，通过黄腐酸产品的激发峰、发射峰位置可以准确地鉴别产品 的性质。 6.4.2 仪器和参数 6.4.2.1 检验仪器：荧光分光光度计。 6.4.2.2 基本参数：闪烁式氙灯；PMT电压600V；扫描速度600nm/min；汽 激发狭缝和发射狭缝 均为5nm。 6.4.3 分析方法 的比色血中，置于荧光分光光度计上，扫描其荧光光谱。反复以不同的激发波长扫描其发射光谱，再 以最大强度对应的发射波长扫描其激发光谱，确定激发、发射强度最大且匹配的一组为其荧光峰。 (46) 4 HG/T5334—2018 6.4.4荧光光谱应用 黄腐酸中的刚性结构、大π键等通过荧光分光光度计可激发出荧光，而且不同来源的黄腐酸其荧 光激发波长和发射波长有区别，据此判定出矿物源黄腐酸和生物源黄腐酸，测定结果应用见表1、表 2、表3和表4。 6.5黄腐酸含量的测定 6.5.1方法提要 用水提取试样中的黄腐酸，再用酸沉淀腐植酸，溶于酸溶液中的上部清液即为黄腐酸溶液，然后 计算黄腐酸含量。金属离子影响因素用磷酸三钠去除。 6.5.2试剂和材料 6.5.2.1 硫酸：p=1.84g/mL。 量取110mL硫酸，将硫酸沿烧杯壁缓慢加入水中，并不断搅拌，冷却到室温后定容至 1000 mL。 6.5.2.3 氢氧化钠溶液：w(NaOH)=10g/L。 称取10g氢氧化钠，溶于适量水中，然后转移至1000mL的容量瓶中，定容至刻度，摇匀，贮 存于塑料瓶中。注意密封、避光存放，短时间用完，勿使其生成碳酸钠。 6.5.2.4 磷酸三钠溶液：w(Na3PO4-12H2O)=50 g/L. 称取50g磷酸三钠于烧杯中，加水溶解，然后转移至1000mL的容量瓶中，定容至刻度，摇匀， 贮存于塑料瓶中。 K,Cr,0,)=0. Imol/L。 6.5.2.5 将重铬酸钾（基准试剂）于130℃烘干3h，在干燥器中冷却至室温，称取4.9036g于烧杯中， 加水溶解，然后转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 6.5.2.6重铬酸钾溶液：（ KzCr2(0),)=0.4mol/L. 称取39.23g重铬酸钾，溶于600mL～800mL水中，加水稀释至1L，贮存于试剂瓶中，备用。 6.5.2.7