ICS 71. 060.50 G 12 HG 备案号：65263—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5330—2018 工业用硫代磷酰氯（三氯硫磷） Thiophosphorylchlorideforindustrialuse 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5330—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会（SAC/TC63/SC6）归口。 本标准起草单位：徐州市建平化工有限公司、锦西化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：李富荣、高旭东、陈沛云、殷浩、刘海芹、荣兴。 HG/T5330—2018 工业用硫代磷酰氯（三氯硫磷） 警示：产品属于剧毒品，具有强腐蚀性和刺激性。使用本标准的人员应有正规实验室经验。本标 准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法 规规定的条件。 1范围 本标准规定了工业用硫代磷酰氯的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存 及安全。 本标准适用于以三氯化磷与硫黄反应制得的工业用硫代磷酰氯。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则 3分子式和相对分子质量 分子式：PSCl3。 相对分子质量：169.42（按2016年国际相对原子质量）。 4要求 按第6章给出的试验方法测定，物化要求应符合表1的规定。 表1 物化要求 指 标 序号 项 目 试验方法 优等品 一等品 合格品 外观 无色或浅黄色油状液体 6. 1 2 硫代磷酰氯w/% > 98.5 98. 0 97. 5 6. 2 三氯化磷w/% 1. 0 1. 5 2. 0 6. 2 3 HG/T5330—2018 5采样 5.1组批 以每天或同反应条件的数签产品混合均匀为一批。 5.2采样 5.2.1钢桶（内衬聚氟乙烯涂层）包装的产品按包装单元数的2%确定采样单元数，但不得少于2 桶。宜用GB/T6680中规定的适宜的采样管，慢速插人钢桶液面深度的2/3处采取样品。生产企业 出厂检验可在成品贮槽采样口采取有代表性样品进行检验。当对产品质量有异议时，应按 GB/T6678规定的采样单元数采样为准。样品量不少于200mL。 5.2.2将采取的样品混匀，装人清洁、干燥、具塞、密封良好的样品瓶中，密封。样品瓶上应贴上 标签，并注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样量及采样日期等。 6试验方法 6.1外观 自然光下目视观察。 6.2硫代磷酰氯和三氯化磷的测定 6.2.1方法原理 样品及其被测定组分被汽化后，随载气进入色谱柱，利用被测定组分的吸附、脱附等物化性质的 差异，在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各组分先后流出色谱柱，进入检测器， 由数据处理系统记录色谱图及相应数据，采用面积归一化法定量。 6.2.2试剂 载气：氮气，纯度99.999%。 6.2.3仪器和设备 6.2.3.1气相色谱仪：配有热导检测器，具有程序升温功能。 6.2.3.21 色谱柱：100%二甲基聚硅氧烷，30m×0.53mm×5μm（柱长×柱内径×液膜厚度）或 同等分离效果的色谱柱（即任意相邻峰分离度均不小于1.5的色谱柱）。 6.2.3.3数据处理系统：色谱工作站。 6.2.3. 4 4进样器：微量注射器。 6.2.4i 试验条件 6.2.4.1 氨气流量：18mL/min。 6. 2. 4.2 汽化室温度：200℃。 6.2.4.3 检测器温度：250℃。 2 HG/T5330—2018 6.2.4.4 分流比：10：1。 6.2.4.5柱温：初始温度50℃，保持3min；一阶段升温速率10℃/min，升温至175℃；二阶段升 温速率25℃/min，升温至230℃，保持3min。 6.2.4.6进样量：1μL。 6.2.5 试验步骤 开启气相色谱仪，待仪器稳定后进行测定。用色谱工作站记录各组分的峰面积计算结果。典型色 谱图和各组分的保留时间参见附录A。 6.2.6试验数据处理 硫代磷酰氯和三氯化磷的测定采用气相色谱法。 计算方法如下： 硫代磷酰氯或三氯化磷的质量分数以W，计，数值以%表示，按公式（1）计算： A WI= X100 ZA. 式中： A一硫代磷酰氯或三氯化磷的峰面积； ZA，一各组分的峰面积的总和。 6.2.7允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 硫代磷酰氯质量分数平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%。三氯化磷质量分数平行测定结果 之差的绝对值不超过0.1%。 7检验规则 7.1检验项目 本标准规定的全部检验项目为出厂检验项目，应逐批进行检验。 7.2判定规则 7.2.1产品质量指标采用GB/T8170中规定的“修约值比较法”进行判定。 7.2.2产品应由生产企业的质量检验部门按本标准规定进行检验，依据检验结果与标准要求对产品 做出质量判定，并提供质量证明。 7.2.3产品出厂时，每批产品应附有质量证明，内容包括生产企业名称、产品名称、批号或生产日 期、批量、产品质量符合本标准证明、执行标准编号，并加盖企业质检章。 7.3复验规则 检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自该批产品中以双倍采样单元数采样进行复 验。复验结果即使有一项指标不符合本标准要求，则该批产品为不合格。 3 HG/T5330—2018 8标志、包装、运输、贮存 8.1标志 出厂产品的外包装上应有牢固明显的标志，内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、净含 量、批号或生产日期、本标准编号、GB190规定的“腐蚀性物质”和“毒性物质”标志以及GB/ T191规定的“怕雨”标志。 8.2包装 产品用钢桶（内衬聚氟乙烯涂层）包装，应充氮密封良好，每桶净含量300kg。亦可根据供需双 方商定，采用适宜的其他包装方式和包装量。净含量的计量要求应按JJF1070的规定执行。 产品在运中应防止包装破损，产品不被污染，不泄漏。 8.3运输 产品运输时，应轻装、轻卸，应有防雨、防晒措施，不得与氧化剂、碱类、醇类、食用化学品等 混装混运。产品为剧毒品，应按剧毒品运输。 8.4贮存 产品应贮存在阴凉、干燥、通风良好的专用仓库内，不应堆放，远离火种、热源，不得与氧化 剂、醇类、碱类等混储。应配备泄漏应急处理设备。 9安全 产品为剧毒品，具有强腐蚀性，遇水分解成氯化氢、硫化氢和磷酸，与碱作用剧烈分解，放出大 量硫化氢气体，与醇类作用剧烈。易挥发，在空气中发烟，有刺激性臭味和强烈的催泪作用，对眼 睛、皮肤、黏膜和呼吸道有强烈的刺激作用。接触产品时，应佩戴化学安全护目镜、橡胶耐酸碱手套 等防护用具。严禁与氧化剂、碱类、醇类接触，避免吸入、接触皮肤和眼睛，如已接触皮肤和眼睛， 立即用大量流动的水冲洗，就医。泄漏应用砂土或其他不燃性材料吸附或吸收，灭火应用二氧化碳、 砂土，严禁用水。 HG/T5330—2018 附录 A （资料性附录） 典型色谱图和各组分的保留时间 典型色谱图和各组分的保留时间见图A.1。 500F c 400F 000 200F 3.440 b 100 4.864 7.5 2.5 5.0 10.0 12.5 时间/min 说明： 一三氟化磷； b- 一三氟氧磷； 硫代磷酰氯。 图A.1 典型色谱图和各组分的保留时间 5