ICS 71. 080. 99 G 17 备索号：63682—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5321—2018 三嗪环 Thiotriazinone 2018-09-01实施 2018-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5321—2018 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：山东汇海医药化工有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准主要起草人：殷福东、姜福元、娄丽丽、任吉建、高昂。 (13) I HG/T5321—2018 三嗪环 1范围 本标准规定了三嗪环的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存、安全等。 本标准适用于以甲基肼、硫氰酸铵等为原料制得的三嗪环。 分子式：C,H,N,O,S 结构式： -SH -OH 相对分子质量：159.163（按2016年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T617—2006化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9724 化学试剂pH值测定通则 GB/T16631高效液相色谱法通则 中华人民共和国药典2015年版 3要求 3.1外观：类白色结晶粉末。 3.2 三嗪环技术指标应符合表1的规定。 (15) 1 HG/T5321—2018 表1 技术指标 项 目 指标 三嗪环，w/% ≥99.5 1-甲基-5-巯基-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯（TTA)，w/% ≤0.30 2-甲基氨基硫脲，w/% ≤0.10 初熔点/℃ ≥246.0 炽灼残渣，w/% ≤0.30 干燥减量，w/% ≤0.30 pH 2.0~3.0 重金属（以Pb计)/(mg/kg) ≤20 色谐纯度， 试验方法 4 4. 1 警示 试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2 一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级 水。 分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T603的规定制备。 4.3 外观的测定 取20g样品置于白纸上，在自然光下目视观察。 4.4 三嗪环及主要杂质的测定 4.4.1方法提要 用液相色谱法，在选定的工作条件下使试样中各组分得到分离，用紫外检测器检测，用面积归 化法定量。 4.4.2 试剂和材料 4.4.2.1 乙腈：色谱纯。 4.4.2.2 磷酸二氢钾。 4.4.2.3 十二水合磷酸氢二钠。 4.4.2.4 四庚基溴化铵：色谱纯。 4.4.2.5 二水合柠檬酸三钠。 4.4.2.6 水： ：一级水。 (16) 2 HG/T5321—2018 4.4.3 仪器和设备 4.4.3.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器，整机灵敏度、稳定性符合GB/T16631的规定，仪器 线性范围满足试验要求。 4.4.3.2进样器：自动进样器或50μL、100μL微量注射器。 4.4.3.3数据处理系统：色谱数据工作站。 4.4.4 色谱分析条件 本标准推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。三嗪环及主要杂质典型色谱图见附录A中图 A.1，三嗪环及主要杂质相对保留值见附录A中表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操 作条件均可使用。 表2 推荐的色谱柱和典型色谱操作条件 参数名称 参数值 色谱柱 固定相为十八烷基碳链 柱长X柱内径X粒径 150mmX4.6mmX5μm 检测波长/nm 254 A；磷酸二氢钾溶液：称取4.5g磷酸二氢钾，溶于500mL水中。 B：磷酸氢二钠溶液：称取11.9g十二水合磷酸氢二钠，溶于500mL水中。 C：柠檬酸三钠溶液：称取2.017g二水合柠檬酸三钠，溶于100mL水中。 流动相 称取1.6g四庚基漠化铵，溶于480mL乙腈中，加人17mLA溶液、27mLB 溶液，再加人4mLC溶液，用水稀释至1000mL，通过0.22μm有机滤膜过滤后 超声脱气15min。 流速/（mL/min） 1. 0 进样量/μL 20 4.4.5分析步骤 称取10mg～20mg试样，置于100mL容量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，混合均匀。在 规定的色谱操作条件下进样分析。 4.4.6 6结果计算 三嗪环及主要杂质的质量分数W，按公式（1）计算： A, W;=ZA; X100% (1) 式中： 三嗪环及主要杂质的峰面积。 ZA，—各组分的峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。三嗪环两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%； 1-甲基-5-巯基-1,2，4-三氮唑-3-羧酸甲酯（TTA）两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%；2-甲 基氨基硫脉两次平行测定结果的绝对差值不大于两个测定值的算术平均值的30%。 (17) 3 HG/T5321—2018 4.5初熔点的测定 仪器设定起始温度235℃，升温速率1℃/min，其他按照GB/T617一2006中4.2执行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.6℃。 4.6炽灼残渣的测定 称取1g试样，精确至0.0001g。温度600℃，其他按照《中华人民共和国药典》2015年版四部 通则0841的规定执行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于两个测定值 算术平均值的30%。 4.7干燥减量的测定 称取1g试样，精确至0.0001g。按照GB/T6284的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 4.8pH的测定 称取5g试样，精确至0.0001g。置于烧杯中，加人100mL水，振摇，静置，按照GB/T9724 的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。 4.9重金属的测定 按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0821中第二法的规定，直接取炽灼残渣进行 检验。 5检验规则 5.1本标准第3章要求中的全部项目为型式检验项目，其中外观、三嗪环、1-甲基-5-巯基-1，24-三 氮唑-3-羧酸甲酯（TTA）、2-甲基氨基硫脲、初熔点、干燥减量、pH为出厂检验项目。在正常情况 下，每6个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验： a）新产品投产鉴定时； b）原材料、工艺、设备有较大改变，可能影响产品性能时； c) 停产较长时间，重新恢复生产时； d）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。 5.2原材料、生产工艺不变的条件下，同等质量的均一产品为一批。 5.3按GB/T6678中相关规定确定采样单元数，按GB/T6679的规定进行采样。将所采样品混匀 后，用四分法缩分至不少于50g，装于清洁、干燥的样品袋中，贴上标签并注明产品名称、产品型 号、批号、采样日期及采样者姓名。一份供分析检验用，另一份备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要 求，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复检。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求， 则整批产品为不合格。 4 (18) HG/T5321—2018 6标志、包装、运输、贮存 6.1标志 6.1.1 包装容器上应有牢固、清晰的标志，内容至少包括： a) 生产厂名称； b) 厂址； ( 产品名称； (P 生产日期或批号； (a 净含量； f) 本标准编号。 6. 1.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括： a) 生产厂名称； b) 厂址； c) 产品名称； d) 批号或生产日期； e) 产品质量检验结果或检验结论； 本标准编号。 6.2 包装 用二合一内衬塑料袋的牛皮纸袋包装或用纸板桶包装，或根据用户需要包装， 6.3运输 在运输过程中应防止日晒和雨淋，防火、防高温、防静电，并应轻装、轻卸，以防包装破损。 6.4贮存 应贮存在干燥、清洁、阴凉的库房内。应防火、防高温、防静电，避免暴晒和受潮。 1）本产品有关安全信息的提示参见附录B， (61) 15