ICS 71.080.99 G17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5320_20 × X N，N’-二环已基碳二亚胺 N,N ’ -Dicyclohexylcarbodiimide （报批稿） 20××-××-××发布 20××-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T× × XX × X 言 前 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：山东汇海医药化工有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。 本标准主要起草人：娄丽丽殷福东高昂姜福元任吉建 2 HG/T ××××× N.N'-二环己基碳二亚胺 1范围 本标准规定了N,N'-二环已基碳二亚胺（以下简称：DCC）的要求、试验方法、检验规则及标志、 包装、运输、贮存、安全等。 本标准适用于二硫化碳、环已胺为原料制得的DCC。 分子式：C13H22N2 结构式： 相对分子量：206.333（按2016年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722 化学试剂气相色谱法通则 《中华人民共和国药典》2015版 3要求 3.1外观：白色至微黄色结晶或淡黄色透明液体。 3.2DCC技术指标应符合表1的规定。 表1技术指标 项 目 优等品 合格品 ≥99.3 ≥99.0 DCC, w/% ≤0.10 灼烧残渣，w/% 32~35 凝点，℃ 通过试验 丙酮不溶物 试验方法 4 1 HG/T×××××× 警示 一试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 4.2外观的测定 取适量实验室样品于无色透明比色管中，在自然光或荧光灯下目视观察。 4.3DCC质量分数的测定 4.3.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样中各组分得到分离，用氢火焰检测器检测，用面积 归一化法定量。 4.3.2试剂和材料 4.3.2.1氮气：体积分数不低于99.99%，经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.3.2.2空气：经脱油、脱水处理。 4.3.2.3氢气：体积分数不低于99.99%，经硅胶或分子筛干燥、净化。 4.3.3仪器和设备 4.3.3.1气相色谱仪：配有氢火焰检测器和分流进样口，其灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定， 仪器的线性范围应满足分析要求 4.3.3.2数据处理器：色谱数据处理机或色谱工作站。 4.3.3.3微量进样器：1μL或10μL。 4.3.4色谱柱及典型色谱工作条件 本标准推荐的色谱柱及典型工作条件见表2，各组分典型色谱图见附录A中图A.1，各组分的相 对保留时间见附录A中表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和工作条件均可使用。 表2色谱柱及典型工作条件 参数名称 参数值 色谱柱 固定相为100%聚二甲基硅氧烷的毛细管柱 色谱柱规格 30m×0.53mmX1. 0 μm 柱箱温度/℃ 230 汽化室温度/℃ 320 检测器温度/℃ 330 载气（N2）：柱流速/（mL/min） 3. 5 尾吹气/（mL/min） 30 空气/（mL/min） 300 氢气/（mL/min） 30 分流比 30 : 1 进样量/L 0. 2 4.3.5试验准备 2 HG/T××××× 将装有样品的样品瓶密封好，放到60℃的水浴或烘箱内将样品熔化 4.3.6分析步骤 调节色谱仪到选定的色谱工作条件，待色谱条件稳定后，将熔化后的样品进样分析。 4.3.7结果计算 DCC的质量分数W，按公式（1）计算： A W= 100% .(1) ZA; 式（1）中： A一一DCC的峰面积； ZA;一一各组分峰面积之和。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 4.4灼烧残渣的测定 称取试样30g，精确至0.0001g，按照GB/T7531规定进行测定，其中灼烧温度550℃。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于两个测定值 算术平均值的30%。 4.5凝点的测定 量取15mL样品，按照《中华人民共和国药典》2015版四部通则0613规定执行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5℃。 4.6丙酮不溶物测定 称取试样1g，精确至0.01g，置于试管中，加入5mL丙酮振荡溶解观察。 溶液应澄清透明，无不溶物。为通过试验。 5检验规则 5.1本标准第3章要求中的全部项目为出厂检验项目。 5.2原材料、生产工艺不变的条件下，同等质量的均一产品为一批。 5.3按GB/T6678中相关规定来确定采样单元数，采样应符合GB/T6680的规定。固体产品应全部熔 化后采样，将所采样品混匀后，装于清洁、干燥的样品瓶中，贴上标签并注明产品名称、产品型号、 批号、采样日期及采样者姓名。一份分析检验用，一份备查。 5.4检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求 时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验。复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求 则整批产品为不合格。 6标志、包装、运输、贮存 6.1标志 6.1.1包装容器上应有牢固清晰的标志"，内容至少包括： a）生产厂名称； b）厂址; c）产品名称； 3 HG/T×××××× d）生产日期或批号； e）净含量； f）本标准编号 6.1.2每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明，内容至少包括： a）生产厂名称； b）厂址； c）产品名称； d）批号或生产日期； e）产品质量检验结果或检验结论； f）本标准编号。 6.2包装 用塑料桶包装，或根据用户需要包装。 6.3运输 在运输过程中，应防止日晒、雨淋，防火、防高温、防止损坏包装；在运输和装卸时不得撞击 应小心轻放，以免损伤包装容器致使产品渗漏。 6.4存 应贮存在阴凉、通风、干燥的库房内，远离火种、热源。 1）本产品有关安全信息的提示参见附录B。 4 HG/T ××××× 附录A （规范性附录） DCC各组分典型色谱图及相对保留值 A.1DCC各组分典型色谱图 典型色谱图见图A.1。 1 2 3 4 AM 图A.1DCC各组分典型色谱图 2 环已胺： 3 二甲苯； 异氰酸环已酯； 4 5 异硫氰酸环己酯； 6 未知物1； 7 未知物2； -DCC; 9 N,N' -二环已基脲。 A. 2 各组分的相对保留值 各组分相对保留值见表A.1 表A.1 各组分相对保留值 序号 物质 相对保留值 1 苯 0. 470 2 环已胺 0.480 3 二甲苯 0. 490 4 异氰酸环已酯 0.508 5 异硫氰酸环已酯 0. 574 6 未知物1 0. 690 7 未知物2 0.785 8 DCC 1. 000 9 N,N’-二环已基脲 1.698 5