ICS 37.040.30 G 84 HG 备案号：63663~63665—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5303~5305—2018 光敏材料 聚丁二醇250-二(4-苯甲酰基苯氧乙酸)酯、 4-（二甲氨基)苯甲酸-（2-乙基）已酯和 4-二甲氨基苯甲酸乙酯 (2018) 2018-04-30发布 2018-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 录 HG/T5303—2018 光敏材料 聚丁二醇250-二(4-苯甲酰基苯氧乙酸)酯 (1) HG/T5304—2018 光敏材料 4-(二甲氨基)苯甲酸-(2-乙基)已酯 (11) HG/T5305—2018 光敏材料 4-二甲氨基苯甲酸乙酯 (21) I ICS 37. 040. 30 G 84 HG 备案号：63665—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5305—2018 光敏材料 4-二甲氨基苯甲酸乙酯 Light-sensitive material-Ethyl 4-dimethylaminobenzoate 2018-04-30发布 2018-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发 布 HG/T5305—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102）归口。 本标准起草单位：北京英力精化技术发展有限公司、湖北汇达科技发展有限公司、浙江优创材料 科技股份有限公司、天津久日新材料股份有限公司、长沙新宇高分子科技有限公司、北京英力科技发 展有限公司、中国乐凯集团有限公司。 本标准主要起草人：凌云、王坤、王中奎、吴元飞、张齐、武瑞、叶正培、白银亮、闫庆金、翟 艳霞。 (23) I HG/T5305—2018 光敏材料 4-二甲氨基苯甲酸乙酯 1范围 本标准规定了光敏材料4-二甲氨基苯甲酸乙酯（简称EDB）的要求、试验方法、检验规则、标 志、包装、运输、贮存和保证期。 本标准适用于以对硝基苯甲酸为主要原料生产的高效的光引发剂、胺促进剂4-二甲氨基苯甲酸 乙酯(EDB)。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191包装储运图示标志 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9969 工业产品使用说明书总则 GB/T11538一2006精油毛细管柱气相色谱分析通用法 GB/T14436 工业产品保证文件总则 GB/T21781 化学品熔点范围测定通用方法 HG/T2257一2011照相化学品成色剂挥发分的测定 3基本信息 3.1分子式：CH1sNO2 3.2结构式： 3.3相对分子质量：193.24（按2016年国际相对原子质量） 3.4CASRN:10287-53-3 4要求 4.1外观 白色至类白色固体。 (25) 1 HG/T5305—2018 4.2技术指标 4-二甲氨基苯甲酸乙酯还应符合表1的要求。 表14-二甲氨基苯甲酸乙酯技术指标 目 指标 纯度（GC)/Area% ≥99. 0 溶解性试验 清澈透明，无悬浮物 灰分/w% ≤0.1 挥发分/w% ≤0. 5 熔点/℃ 62.0~68.0 5试验方法 5.1安全提示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.2一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 检测结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法进行。 5.3采样方法 按GB/T6679规定的方法进行。 5.4外观 在自然光线下采用目视评定。 5.54-二甲氨基苯甲酸乙酯纯度的测定 5.5.1方法提要 采用毛细管柱气相色谱法分离4-二甲氨基苯甲酸乙酯，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用 峰面积归一化法定量。 5.5.2试验用仪器 5.5.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T11538一2006第5章的规定。 5.5.2.2检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 5.5.2.3色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，固定相为14%氰丙基苯基86%二甲基 聚硅氧烷（或具同等效果的色谱柱）。 5.5.2.4进样器：10μL微量进样器或自动进样器。 (26) 2 HG/T5305—2018 5.5.2.5 色谱工作站或积分仪。 5.5.3试验条件 色谱操作条件如表2所示。 表2 2色谱操作条件 载气 氮气（99.999%） 载气压力/kPa 60 检测器温度/℃ 290 汽化室温度/℃ 270 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气（氮气）流量/（mL/min） 20 分流比 40 : 1 初始温度/℃ 150 保持时间/min 3 程序升温 升温速率/(℃/min) 20 终止温度/℃ 270 终温保持/min 5 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳 效果。 4-二甲氨基苯甲酸乙酯典型气相色谱图见图1。 m 说明： —4-甲氨基苯甲酸乙酯； —4-二甲氨基苯甲酸甲酯； 3—4-二甲氨基苯甲酸乙酯； 4——未知物。 图14-二甲氨基苯甲酸乙酯典型气相色谱图 (27) 3