ICS 37.040.30 HG G 84 备案号：63664—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5304—2018 光敏材料 4-（二甲氨基）苯甲酸-（2-乙基）己酯 Light-sensitive material-2-Ethylhexyl 4-(dimethylamino)benzoate 2018-09-01实施 2018-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5304—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102）归口。 本标准起草单位：北京英力精化技术发展有限公司、湖北汇达科技发展有限公司、浙江优创材料 科技股份有限公司、天津久日新材料股份有限公司、长沙新宇高分子科技有限公司、北京英力科技发 展有限公司、中国乐凯集团有限公司。 本标准主要起草人：凌云、王坤、王中奎、吴元飞、张齐、武瑞、叶正培、白银亮、闫庆金、翟 艳霞。 (13) I HG/T5304—2018 光敏材料 4-（二甲氨基）苯甲酸-（2-乙基）已酯 1范围 本标准规定了光敏材料4-（二甲氨基）苯甲酸-（2-乙基）已酯（简称EHA）的要求、试验方法、 检验规则、标志、包装、运输、贮存和保证期。 本标准适用以对硝基苯甲酸为主要原料生产的光敏材料4-（二甲氨基）苯甲酸-（2-乙基）已酯。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T605 化学试剂色度测定通用方法 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9721 化学试剂分子吸光光度法通则（紫外和可见光部分） GB/T9969 工业产品使用说明书总则 GB/T11538—2006精油毛细管柱气相色谱分析通用法 GB/T14436 工业产品保证文件总则 HG/T2257—2011 照相化学品成色剂挥发分的测定 3基本信息 3.1分子式：CH27NO2 3.2结构式： 3.3相对分子质量：277.40（按2016年国际相对原子质量） 3.4CASRN:21245-02-3。 4要求 4.1外观 无色至浅黄色液体，略有酯香味。 (15) 1 HG/T5304—2018 4.2技术指标 4-（二甲氮基）苯甲酸-(2-乙基）已酯还应符合表1的要求 表12 4-(二甲氨基）苯甲酸-(2-乙基）已酯技术指标 项 目 指标 纯度（GC)/Area% ≥99.0 溶解性试验 清澈透明，无悬浮物 挥发分/w% ≤1.0 色度（Hazen) ≤150 425nm ≥94.0 透光率/% 500nm ≥97.5 5试验方法 5.1安全提示 使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 检测结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法进行。 5.3采样方法 按GB/T6680规定的方法进行。 5.4外观 将产品加人比色管，在自然光下观察颜色。 5.54-(二甲氨基）苯甲酸-(2-乙基）已酯纯度的测定 5.5.1方法提要 采用毛细管柱气相色谱法分离4-（二甲氨基）苯甲酸-（2-乙基）已酯，用氢火焰离子化检测器进 行检测，采用峰面积归一化法定量。 5.5.2试验用仪器 5.5.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T11538一2006第5章的规定。 5.5.2.2检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 5.5.2.3色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，固定相为14%氰丙基苯基86%二甲基 聚硅氧烷（或具同等效果的色谱柱）。 (16) 2 HG/T5304—2018 5.5.2.4 进样器：10L微量进样器或自动进样器。 5.5.2.5 色谱工作站或积分仪。 5.5.3 试验条件 色谱操作条件如表2所示。 表2 色谱操作条件 载气 氮气（99.999%） 载气压力/kPa 60 检测器温度/℃ 290 汽化室温度/℃ 270 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气（氮气）流量/（mL/min） 20 分流比 40 : 1 初始温度/℃ 150 保持时间/min 程序升温 升温速率/(℃/min) 20 终止温度/℃ 270 终温保持/min 5 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳 效果。 4-（二甲氨基）苯甲酸-（2-乙基）已酯典型气相色谱图见图1。 (17) 3 HG/T5304—2018 说明： 一甲醇； 1- 2——异辛醇； -N,N-二甲氨基苯甲酸甲酯； N,N-二甲氨基苯甲酸乙酯； -N，N-二甲氨基环已烷； 3-甲基-4-（二甲氨基）苯甲酸-（2-乙基）已酯； 对氨基苯甲酸异辛酯； 4-（二甲氨基）苯甲酸-（2-乙基）已酯； 未知物。 图14-（二甲氨基）苯甲酸-（2-乙基）己酯典型气相色谱图 5.5.4测试步骤 在上述操作条件下，待仪器稳定后，直接进0.2uL待测样品，待出蜂完毕后，用色谱工作站或 积分仪进行结果处理。 5.5.5数据处理 面积归一化法：按GB/T11538一2006中10.4测定含量。 5.5.6允许差 两次独立测定结果的绝对差应不大于0.30%，取其算术平均值作为测定结果。 5.6溶解性试验 5.6.1 仪器和试剂 5.6.1.1 无水甲醇：分析纯。 5. 6.1.2 比色管：25mL。 5.6.1.3 分析天平：精度0.001g。 (18) 4 HG/T5304—2018 5.6.1.4量筒：10mL。 5.6.2操作步骤 称取1g（精确至0.01g）样品，放入比色管中，用量简加入10.0mL甲醇使其全部溶解。观察 有无悬浮物、沉淀物，溶液是否清澈透明，以澄清、无悬浮物、无沉淀物为合格。 5.7挥发分 按HG/T2257一2011第2章的规定进行试验，温度选择50℃～55℃。 5.8色度 按GB/T605的规定进行试验。 5.9透光率 按GB/T9721的规定进行试验。称取1g（精确至0.2mg）样品，放置于10mL容量瓶中，先 加人5mL甲苯使其全部溶解，再用甲苯定容至10mL，进行透光率测定。 6检验规则 6.1出厂检验 产品出厂前应由生产厂的质监部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂产 品的各项技术指标均符合本标准的要求，并附质量证明书。 6.2型式检验 型式检验应包括本标准规定的全部项目。 当遇到下列情况之一时，产品应进行型式检验： a) 正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时； b) 长期停产后恢复生产时； 正常生产，按周期（一年一次）进行型式检验； 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时； e) 国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时； 用户提出进行型式检验的要求时。 6.3抽样或采样 按GB/T6680的规定进行。每批在不同包装随机抽取400g～500g样品，混合均匀后，分装入 两个洁净、干燥的避光容器中，密封，贴上标签，标签上注明产品名称、批号、取样日期、取样地 点、取样人、取样总量等内容。一个供检验，另一个留样备查。 6.4检验与复检原则及结果的判定 检验结果如有一项不符合标准要求，应重新自两倍量的包装单元中取样进行复检，复检结果如仍 有一项指标不符合标准要求则整批产品判为不合格，如符合要求应判为合格。 (19) 5