ICS 37.040.30 G84 备案号：63663—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5303—2018 光敏材料 聚丁二醇250-二(4-苯甲酰基苯氧乙酸)酯 Light-sensitivematerial- Di-ester of carboxymethoxybenzophenone and polytetramethyleneglycol 250 2018-04-30发布 2018-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5303—2018 前言 本标准依据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本校准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102）归口。 本标准起草单位：北京英力科技发展有限公司、江苏英力科技发展有限公司、中国乐凯集团有限 公司。 本标准主要起草人：闫庆金、邵俊峰、翟雁霞、李冬梅、白银亮。 (3) I HG/T5303—2018 光敏材料 聚丁二醇250-二（4-苯甲酰基苯氧乙酸）酯 1范围 称OmnipolBP）的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保证期。 本标准适用于光引发剂OmnipolBP产品。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9969 工业产品使用说明书总则 GB/T14436 工业产品保证文件总则 GB/T16631 高效液相色谱法通则 3分子式和相对分子质量 分子式：C30H22O，（C,HgO），，平均聚合度n=5 结构式： 平均相对分子质量：854.50（按2016年国际相对原子质量） 4要求 4.1外观 浅黄色至棕红色黏稠液体，清澈、透明、无杂质。 4.2技术指标 聚丁二醇250-二（4-苯甲酰基苯氧乙酸）酯还应符合表1的要求。 (5) 1 HG/T5303—2018 表1聚丁二醇250-二（4-苯甲酰基苯氧乙酸）酯技术指标 指标 目 双酯含量（HPLC)/Area% ≥94.0 单酯含量（HPLC)/Area% ≤5.0 4-羟基二苯甲酮（HPLC)/Area% ≤0.2 甲苯（HSGC)/% ≤0.1 5试验方法 5.1 安全提示 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.2一般规定 5.3外观 取25mL样品于50mL比色管中，观察产品颜色是否为浅黄色至棕红色及是否清澈、透明，有 无杂质（如黑色颗粒等）及悬浮物。 5.4双酯、单酯含量的测定 5.4.1方法 采用反相高效液相色谱法，过程及要求按GB/T16631中的有关规定执行。 5.4.2 试验仪器及试剂 5.4.2.1 高效液相色谱仪：紫外可变波长检测器。 5.4.2.2 色谱柱：Cg柱，150mm×4.6mm，5μm；或性能相当的色谱柱。 5.4.2. 3 液相色谱微量进样器：50μL。 5. 4.2.4 乙腈：色谱纯。 5. 4.2.5 水：二次蒸馏水。 5.4.2.6 磷酸：分析纯。 5.4.3 色谱操作条件 5.4.3.1 流动相：乙腈/磷酸水溶液梯度洗脱 A相：乙；B相：0.1%磷酸水溶液。 梯度洗脱条件见表2。 2 (6) HG/T5303—2018 表2 梯度洗脱条件 时间/min 0 2 15 25 27 35 B/%(V) 50 50 20 20 50 50 A/%(V) 50 50 80 80 50 50 5.4.3.2 柱温：室温。 5.4.3.3 流速：1.0mL/min。 5. 4. 3. 4 进样量：30μL。 5.4.3.5 检测波长：280nm。 5.4.4 试验步骤 用20mL乙腈溶解稀释20mg样品于棕色瓶中，必要时超声处理直至溶解，以形成最终浓度为 1.0mg/mL的样品溶液。待仪器稳定后，进样，35min结束分析。 5.4.5 5结果计算及允许差 以面积归一化法计算含量，所有双酯峰面积加和计为双酯组分，所有单酯峰面积加和计为单酯组 分，4-羟基二苯甲酮单计。 主峰两次含量的平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。 聚丁二醇250-二（4-苯甲酰基苯氧乙酸）酯典型液相色谱图见图1。 10 111213 14 9101112131415161718192021222324252627282930 0 时间/min 说明： 1——4-羟基二苯甲酮； 2~4 不同聚合度的单酯组分； 5~14- 不同聚合度的双酯组分。 5.5 54-羟基二苯甲酮含量的测定 方法同5.4中所述。 (7) 3 HG/T5303—2018 5.6甲苯含量分析一顶空进样气相色谱法 5.6.1方法 顶空进样器使样品中残留的溶剂挥发，直接进人气相色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器 （FID）进行检测，根据气相色谱标准曲线法计算样品中甲苯含量。 5.6.2仪器和试剂 5.6.2.1 色谱仪：气相色谱仪，配FID检测器。 5.6.2.2进样器：顶空进样器。 5.6.2.3色谱柱：毛细管色谱柱，30m×0.32mm，膜厚0.25μm，涂敷固定液14%氰丙基苯基86% 二甲基聚硅氧烷（或具有同等效果的色谱柱）。 5.6.2.4二甲基亚砜：分析纯。 5.6.2.5甲苯：分析纯。 5.6.3试验条件 5.6.3.1顶空条件： 平衡温度：80℃； 平衡时间：10min； 分析时间：25min； 阀、输送管及定量管温度：100℃。 5.6.3.2气相色谱条件： 载气：氮气（纯度99.99%）；分流：10mL/min；柱流速：2.7mL/min； 进样口温度：160℃； 分流比：1：10； 检测器温度：220℃。 5.6.4样品的制备 5.6.4.1 甲苯标准溶液的配制 称取1g（精确至0.1mg）甲苯于100mL容量瓶中，用二甲基亚矾定容，此为标准储备液。取适量 储备液，逐级稀释至甲苯浓度为200μg/mL、100μg/mL、40μg/mL、20μg/mL、10μg/mL、4μg/mL、 2μg/mL的各级标准溶液，摇匀，备用。 5.6.4.2样品溶液的配制 准确称取1g（精确至0.2mg）样品于25mL容量瓶中，用二甲基亚砜溶解定容，摇匀，备用。 5.6.5样品检验 5.6.5.1标准曲线的绘制 取8个20mL顶空瓶，从稀到浓依次加人空白溶剂及上述各级标准溶液各10.0mL，密封后，置 (8) 4 HG/T5303—2018 于顶空进样器的样品盘中，待仪器稳定后，启动测试，仪器自动依次平衡样品、进样分析，经FID 检测，即可得到上述各溶液的甲苯峰面积值。 以甲苯峰面积为纵坐标y、相应的甲苯浓度为横坐标工，绘制标准曲线，或做线性标准曲线 方程。 5.6.5.2样品测试 于20mL顶空瓶中加人10.0mL配制好的样品溶液，密封后，置于顶空进样器的样品盘中，待 仪器稳定后，启动测试，即可得到样品溶液的甲苯峰面积值。 据此值，可经标准曲线或标准曲线方程得到样品溶液中甲苯含量。 5.6.5.3数据处理 样品中甲苯含量按公式（1）计算： W=XVX10-6 X100 m 式中： W一一样品中甲苯的质量分数，以%（m/m）表示； X一一由标准曲线查得或由标准曲线方程计算出的样品溶液的甲苯含量的数值，单位为微克每毫 升（μg/mL)； V一一样品溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m一—称取样品的质量的数值，单位为克（g）。 6检验规则 6.1出厂检验 产品出厂前应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出 厂产品的各项技术指标均符合本标准的要求。 6.2型式检验 型式检验应包括本标准规定的全部项目。 本品有下列情况之一时应进行型式检验： a）产品结构、原材料、工艺有较大改变时； b）产品长期停产后恢复生产时； c）长期正常生产，应每年进行型式检验； d）出厂检验结果与上次检验有较大差异时。 6.3抽样或采样 每连续生产一批为一个检验批。采样按GB/T6678进行。本产品每批次取样量为500g。 产品取样后，平均分成两份，一份用于检验，另一份装于避光样品袋中，贴上标签，注明产品名 称、批号、留样人姓名，置于阴凉、防潮、避光处保存备查，如客户有需求，交客户复检。 6.4检验与复验原则及结果的判定 检验结果有不合格项时，允许加倍取样复检。若复检仍不合格，即判定产品为不合格品。 (9) 5