ICS71.100.01;87.060.10 G 56 HG 备案号：60648—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5296—2017 对氯苯胺 p-Chloroaniline 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5296—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、葫芦岛天启晟业化工有限公司、国家染料质量监督 检验中心。 本标准主要起草人：吕双、杨向党、徐建昌、王艳霞、姬兰琴。 I HG/T5296-2017 对氯苯胺 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了对氯苯胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 运输和贮存。 本标准适用于对氟苯胺产品的质量控制。 结构式： NH2 Cl 分子式：CHeCIN 相对分子质量：127.57（按2013年国际相对原子质量） CASRN:06-47-8 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T23862014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3要求 对氯苯胺的质量要求应符合表1的规定。 1 HG/T5296—2017 表1 对氟苯胺的质量要求 指 标 序号 项 试验方法章条号 优等品 一等品 外观 1 白色晶体 白色或类白色晶体 6. 2 2 对氯苯胺的纯度/% ≥99.80 ≥99.50 6. 3 3 苯胺的含量/% S0°0> ≤0.20 6. 3 4 间氯苯胺的含量/% S00> ≤0.10 6. 3 5 邻氯苯胺的含量/% ≤0.05 ≤0.10 6. 3 6 对硝基氟苯的含量/% ≤0.02 ≤0.05 6. 3 水分的含量/% ≤0.20 ≤0.20 6. 4 4安全信息 4.1安全 根据GB12268一2012的规定，对氯苯胺为6.1类毒性物质，危险品编号为“UN：2018”。对氯 苯胺遇明火、高热可燃。受高热分解，产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。本品有毒，为可疑致癌 物，具有刺激性，触及皮肤易经皮肤吸收或误食吸入蒸气、粉尘会引起中毒。使用及搬运时应采取必 要的防护措施，严格注意安全。 4.2 安全技术说明书 按GB/T16483的规定，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。 安全技术说明书应包括如下内容： a）危险性信息； b) 安全使用方法； 运输、贮存要求； 防护措施； d) e) 应急处理措施等。 5采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定。所采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下 三部分的样品，所采样品总量应不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检 验，另一个保存备查。 6试验方法 6.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用 2 HG/T5296—2017 标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标 定。检验结果的判定按GB/T8170--2008中4.3.3修约值比较法进行。 6.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 6.3对氟苯胺的纯度及有机杂质的含量的测定 6.3.1测定原理 采用反相高效液相色谱法对对氯苯胺及有机杂质进行分离，使用紫外检测器进行检测，对氯苯胺 的纯度及有机杂质的含量采用峰面积归一化法定量。 6.3.2仪器设备 6.3.2.1液相色谱仪：输液泵流量范围0.1mL/min～5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 土1%；检测器为多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 6.3.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为Ci8ODS，粒径3μm。 6.3.2.3色谱工作站或积分仪。 6.3.2.4平头微量注射器：25μL。 6.3.2.5 超声波发生器。 6.3.3试剂和溶液 6.3.3.1甲醇：色谱纯。 6.3.3.2 缓冲盐水溶液：4g/L磷酸二氢钾，磷酸调pH~3。 6.3.3.3水：经0.45μm膜过滤。 6.3.4色谱操作条件 6.3.4.1 流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=43：57。 6. 3. 4. 2 波长：235nm。 6.3.4.3流量：0.6mL/min。 6.3.4.4 进样量：5μL。 6.3.4.5柱温：35℃。 6.3.4.6可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 6.3.5对氧苯胺试样溶液的制备 称取25mg（精确至1mg）试样于25mL棕色容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，混合均匀， 于超声波发生器中振荡、充分溶解，备用。 6.3.6测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器分别吸取5μL试样溶液注入进样阀中， 3 HG/T52962017 待最后一个组分流出完毕（见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6.3.7结果计算 对氯苯胺的质量分数及有机杂质的含量以W；计，按公式（1）计算： A; 'V=m X100% (1) 式中： A；试样溶液中对氯苯胺及有机杂质的峰面积； ZA；一一试样溶液中对氯苯胺及有机杂质的峰面积之和。 计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。 6.3.8 允许差 对氯苯胺的纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.10%，其他有机杂质的含量两次平 行测定结果之差的绝对值应不大于这两次测定值算术平均值的20%，取其算术平均值作为测定结果。 6.3.9 色谱示意图 色谱示意图见图1。 2 10 13 20 25 时间/min 说明： 1—苯胺； 2——对氟苯胺； 3—一间氟苯胺； 4-—邻氯苯胺， 一对硝基氯苯。 图1对氯苯胺液相色谱示意图 6.4水分的测定 按GB/T2386一2014中3.4“卡尔·费休法及卡尔·费休改良法”的规定进行测定。称取1.0g （精确至0.0001g）样品，溶剂为1体积甲醇和3体积三氯甲烷混合溶剂。 水分两次平行测定结果之差的绝对值应不大于这两次测定值算术平均值的20%，取其算术平均 值作为测定结果。 4 HG/T5296—2017 7检验规则 7.1检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目均为出厂检验项目。 7.2出厂检验 对氯苯胺应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂 的对氯苯胺都符合本标准的要求。 7.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 8标志、标签、包装、运输和贮存 8.1标志 对氯苯胺的每个包装上都应按GB190和GB/T191中的有关规定涂上牢固、清晰的危险化学品 标志和相关的安全储运标志。 标志内容至少应有： a）产品名称； b) 生产厂名称、地址； c) 生产日期； 生产许可证编号（如适用）； 净含量； e) 警示标志（毒性物质）。 8.2标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级，并应符合 GB15258的规定。 8.3包装 对氯苯胺装于内村塑料袋的编织袋中，每袋净含量25kg士0.25kg，其他包装可与用户协商确 定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。 8.4运输 运输时防止曝晒、碰撞和雨淋。搬运中需小心轻放，不可与皮肤接触，防止吸入人体内。 8.5贮存 对氯苯胺是毒性物质，应按GB15603及相关规定密闭贮存于阴凉、干燥并具有良好通风的库房 内，切勿暴晒和雨淋，不可与易燃物放在一起，并远离火源和热源。 5