ICS 71.100.01; 87.060.10 HG G56 备案号：60646—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5293-2017 苯乙酸 Phenylacetic acid 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5293—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工.作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院有限公司、江苏必康制药股份有限公司、河北诚信有限责任公 司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人：申银山、吕双、周新基、陆建兵、刘少华、沈日炯。 (13) HG/T5293—2017 苯乙酸 1范围 本标准规定了苯乙酸的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于苯乙酸产品的质量控制。 结构式： HO 分子式：CgHgO2 相对分子质量：136.15（按2013年国际相对原子质量） CASRN:103-82-2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2386—2014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T81702008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3要求 苯乙酸的质量应符合表1的要求。 表1苯乙酸的质量要求 指 标 序号 项日 试验方法章条号 一等品 合格品 1 外观 白色或类白色片状结晶 5. 3 2 苯乙酸的质量分数/% ≥99.00 ≥98.00 5. 4 3 苯乙酸的纯度/% ≥99.50 ≥99.00 5.5 4 水分的质基分数/% ≤0.80 ≤1.00 5. 6 4采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 (15) 1 HG/T52932017 定。所采样品的包装应完好，采样时不应使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下 三部分的样品，所采样品总量应不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好的避光容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个 供检验，另一个保存备查。 5试验方法 5.1警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5.2一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴 定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检 验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 5.3外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 5.4苯乙酸的质量分数的测定 5.4.1测定原理 在乙醇溶液中，苯乙酸与氢氧化钠发生酸碱反应，以酚酞为指示剂，溶液由无色变为微红色即为 终点。 5.4.2试剂和溶液 5.4.2.195%乙醇。 5.4.2.2酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。 5.4.2.3氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.10mol/L。 5.4.3测定步骤 称取约0.3g（精确至0.0001g）试样，置于250mL锥形瓶中，加人50mL95%乙醇，试样完 全溶解后，加入2滴酚酰指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，溶液由无色变为微红色，并保 持30s不褪色即为终点。 在相同条件下做空白试验。 5.4.4结果计算 苯乙酸的质量分数以wi计，按公式（1）计算： c(V-V。)M X100% (1) mX1000 式中： c--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； 2 (16) HG/T5293-2017 V一一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。一—一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M一—苯乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）［[M（CgHs2）=136.15]； m一一试样的质量的数值，单位为克（g）。 计算结果保留到小数点后2位。 5.4.5允许差 苯乙酸的质量分数两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.5%（质量分数），取其算术平均 值作为测定结果。 5.5苯乙酸的纯度的测定 5.5.1测定原理 采用反相高效液相色谱法对苯乙酸及其有机杂质进行分离，使用紫外检测器进行检测，苯乙酸的 纯度用峰面积归一化法定量。 5.5.2仪器设备 5.5.2.1液相色谱仪：输液泵流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为 士1%；检测器为多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 5.5.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为Cix（)DS，粒径3μm。 5.5.2.3色谱工作站或积分仪。 5.5.2.4 平头微量注射器：25μL。 5.5.2.5 5超声波发生器。 5. 5. 3 试剂和溶液 5.5.3.1 甲醇：色谱纯。 5.5.3.2缓冲盐水溶液：称取5g磷酸二氢钾、1.28g磷酸二氢钠，溶于1L水中，用磷酸调pH~3。 5.5.3.3水：经0.45μm膜过滤。 5.5.4 色谱操作条件 5.5.4.1流动相：甲醇与缓冲盐水溶液的体积比=60：40。 5.5.4.2 波长：254nm。 5.5.4.3 流量：0.6mL/min。 5.5.4.4 进样量：5μL。 5.5.4.5 柱温：室温。 5.5.4.6 可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5.5.5 5苯乙酸试样溶液的制备 称取25mg（精确至1mg）试样于25mL棕色容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，混合均匀， (17) 3 HG/T5293—2017 于超声波发生器中振荡、充分溶解，备用。 5.5.6 测定步骤 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取5μL试样溶液注人进样阀中，待 最后一个组分流出完毕（见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5.5.7 结果计算 苯乙酸的纯度以w2计，按公式（2）计算： A1 W2= ×100% (2) ZA; 式中： A,-—试样溶液中苯乙酸的峰面积； ZA；一试样溶液中苯乙酸及其有机杂质的峰面积之和。 计算结果保留到小数点后2位。 5.5.8允许差 苯乙酸的纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%，取其算术平均值作为测定结果。 5.5.9色谱示意图 色谱示意图见图1。 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 时间/min 说明： 1 溶剂； 2 未知物； 苯乙酸。 3 图1苯乙酸高效液相色谱示意图 4 (18) HG/T5293—2017 5.6 水分的测定 按GB/T2386一2014中3.4“卡尔·费休法及卡尔·费休改良法”的规定进行。称取1.0g（精 确至0.0001g）样品，溶剂为甲醇。 水分两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.1%（质量分数），取其算术平均值作为测定 结果。 6检验规则 6.1检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 6.2 2出厂检验 苯乙酸应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的 苯乙酸都符合本标准的耍求。 6. 3 3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 7标志、标签、包装、运输和存 7.1标志 苯乙酸的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志。 标志内容至少应有： a）产品名称； b）生产厂名称、地址； c）生产日期； d）净含量。 7.2 2标签 产品应有标签，标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。 7.3包装 苯乙酸装于内衬塑料袋的编织袋中，每袋净含量25kg士0.2kg或50kg士0.5kg，其他包装可与 用户协商确定。 7.4运输 运输时防止曝晒、雨淋。搬运中需小心轻放。 (19) 5