ICS 71.100.01; 87.060.10 G 56 HG 备案号：60645—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5292—2017 间硝基氯苯 m-Nitrochlorobenzene 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 52922017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化.工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：安徽八一化工股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检 验中心。 本标准主要起草人：蒲爱军、杨宝德、季浩、董如胜。 (3) 1 HG/T5292—2017 间硝基氯苯 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了间硝基氯苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包 装、运输、贮存。 本标准适用于间硝基氯苯的产品质量控制。 结构式： CI NO2 分子式：CH4CINO2 相对分子量：157.55（按2013年国际相对原子质量） CASRN:121-73-3 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T23862014 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T6680—2003 液体化工产品采样通则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB12268—2012 2危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 通用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3要求 间硝基氯苯的质量要求应符合表1的规定。 (5) 1 HG/T5292-2017 表1[ 间硝基氯苯的质量要求 指 标 序号 项目 试验方法 优等品 一等品 合格品 褐色熔铸体 6. 2 1 外观 间硝基氟苯纯度/% ≥99.80 ≥99.50 ≥99. 00 6. 3 2 低沸物含量/% 00 S0'0> ≤0.10 6. 3 3 对硝基氮苯含量/% ≤0. 15 ≤0.25 09'0> 6. 3 4 ≤0.10 ≤0.20 6. 3 5 邻硝基氯苯含量/% 6 高沸物含量/% ≤0. 02 S0'0> ≤0.10 6. 3 2,4-二硝基氯苯含基/% ≤0.02 S00> ≤0.10 6. 3 水分的质量分数/% 600 6. 4 8 4安全信息 4.1安全 根据GB12268-2012，间硝基氯苯危险货物编号或联合国编号为“UN：1578”，属于第6类中 的“第6.1项：毒性物质”。该产品遇光燃烧分解成氧化氮及氯化氢等有毒烟雾，能通过人的呼吸系 统及皮肤引起中毒。如发生意外，应及时就医。使用及搬运时，应穿戴劳动保护用品，严格注意 安全。 4.2安全技术说明书 按GB/T16483，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。 安全技术说明书应包括如下内容： a）提供该产品的危险性信息； b) 安全使用方法； 运输、贮存要求； (P 防护措施； e) 应急处理措施等。 5采样 以批为单位采样，生产厂以均匀的产品为一批。每批采样数量应符合GB/T6678一2003中7.6 的规定。采样管应符合GB/T6680一2003中6.2的规定。所采样产品的包装应完好，采样时不应使 外界杂质落人产品中。采样时先将桶放人化料池，待桶内物料全部熔化后搅匀，用采样管自桶的底 部、中部和上部取出液态样品，收入合适的容器中。生产厂可于包装第三桶后在放料口接取物料于合 适的容器中。所采样品总量应不少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、避 光及密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个 供检验，另一个保存备查。 2 (6) HG/T5292—2017 6试验方法 6.1一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修 约值比较法进行。 6. 2 2外观 在自然北昼光下采用目视评定。 6.3 间硝基氯苯纯度及有机杂质含量的测定 6.3.1方法原理 采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上分离间硝基氯苯及有机杂质组分，经氢火焰离子化检测器 （FID）检测，采用峰面积归一化法定量。 6.3.2仪器设备 6.3.2.2 2检测器：氢火焰离子化检测器（FID）。 6.3.2.3 3毛细管色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，固定相为（14%氰基苯基）甲基 聚硅氧烷，如DB-1701。或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 6.3.2.4微量注射器或自动进样器。 6.3.2.5 色谱工作站或积分仪。 6.3.3 3试剂 三氯甲烷。 6.3.4色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 可以根据仪器的不同选择合适的色谱操作条件。 (7) 3 HG/T5292—2017 表2 色谱操作条件 操作条件 控制参数 载气 氮气 载气压力/kPa 50 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 280 燃烧气（氢气）流盘/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气 氮气 补偿气流/（mL/min） 25 分流比 30 : 1 80℃保持0min.以10℃/min的速率升温至140℃，保持5min， 柱温程序 再以20℃/min的速率升温至250℃，保持5min 进样基/μL 6.3.5试样溶液配制 称取0.5g左右（精确至0.0001g）均匀试样于10mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻 度，摇匀。 注：均匀试样可通过将整瓶试样置于65℃烘箱中熔化再摇勾获得，或者将整瓶试样粉碎搅拌均匀获得。 6.3.6 测定步骤 开机预热，待仪器运行稳定后，进1uL试样，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果 处理。 6.3.7结果计算 间硝基氮苯纯度及各有机杂质含量以w:计，按公式（1）计算： A; w;= X100% (1) ZA: 式中： A：一间硝基氯苯及各有机杂质的峰面积； ZA；---间硝基氯苯及各有机杂质的峰面积的总和。 计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。 注：低沸物为溶剂峰后间硝基氯苯锋前所有流出组分，高沸物为间硝基氮苯峰后除对硝基氮苯、邻硝基氮苯和 2.4-二硝基氯苯以外所有流出组分。 6.3.8允许差 间硝基氯苯纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.10%，各有机杂质含量两次平行测 定结果之差的绝对值应不大于0.02%，取其算术平均值为测定结果。 6.3.9 色谱示意图 色谱示意图见图1。 4 (8) HG/T5292—2017 2 10 12 14 16 时间/min 说明： 溶剂（三氮甲烷）； 1- 2 低沸物； 3 间硝基氟苯； 4 对硝基氮苯； 5 邻硝基氮苯； 6 ~ 24-二硝基氟苯； 7 . .. 高沸物。 图1间硝基氯苯色谱示意图 6.4水分的质量分数的测定 按GB/T2386一2014中3.4的规定进行测定。 试样量为2.0g～3.0g（精确至0.0001g），用三氯甲烷和甲醇按体积比（3十1）配制的混合溶 剂作为试样溶剂。 两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.01%（质量分数），取算术平均值作为测定结果。 7检验规则 7.1检验分类 本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项目。 7.2出厂检验 间硝基氯苯应由生产厂的质量检验部门检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出 厂的间硝基苯都符合本标准的要求。 7.3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 8标志、标签、包装、运输、贮存 8.1标志 (6) 5