ICS 71. 080. 99 HG G 17 备案号：60631—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5280—2017 工业用哚-2-甲酸 Indole-2-carboxylic acid for industrial use 2017-11-07 发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5280—2017 前育 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：安徽世华化工有限公司、安徽盛华橡塑有限公司、合肥万惠节能环保科技有限 公司、安徽理工大学、江苏永达药业有限公司、安徽省质量和标准化研究院、安徽世华贸易有限公 司、合肥工业大学、安徽省四维环境工程有限公司。 本标准主要起草人：王斌、孔令航、祝翠、凌俊杰、黄鼠成、洪登华、张文秋、马祥梅、时小 娅、邢宏龙、孔令翔、程晋一、李忠、石建军、王开松、孙徽。 (41) H HG/T5280—2017 工业用吲哚-2-甲酸 1范围 本标准规定了工业用吲哚-2-甲酸的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。 本标准适用于邻硝基甲苯和草酸二乙酯为主要原料制得的工业用吲哚-2-甲酸。 分子式：C,H,NO2 结构式： COOH 相对分子质量：161.14（按2016年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T602 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 617 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 高效液相色谱法通则 GB/T16631 3要求 3.1外观：白色或类白色粉末。 3.2工业用吲哚-2-甲酸的技术指标应符合表1的规定。 (43) 1 HG/T5280-2017 表1技术指标 指标 吲哚-2-甲酸，w/% ≥98. 0 熔点范围/℃ 204.0~208.0 水分，w/% ≤0. 5 灼烧残渣，w/% 9'0> 4试验方法 4.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2一般规定 4.2.1试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定 的三级水。 4.2.2试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时， 均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。 4.3外观的测定 取适量样品，置于清洁、干燥的白色瓷盘中，在自然光线下目测观察。 4.4吲哚-2-甲酸含量的测定（HPLC法） 4.4.1方法提要 采用高效液相色谱法，在选定的色谱条件下样品经流动相带人色谱柱，各组分在柱内被分离，并 进入紫外检测器检测，用标准曲线法定量。 4.4.2仪器设备 4.4.2.1 液相色谱仪：配有紫外检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T16631中有关规定。 4.4.2.2检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。 4.4.2.3 进样器：20μL微量注射器。 4.4.2.4记录仪：色谱工作站或数据处理机。 分析天平：感量0.1mg。 4.4.2.52 4.4.3试剂和溶液 4.4.3.1 吲哚-2-甲酸标准品：纯度不小于99.0%。 4.4.3.2月 甲醇：色谱纯。 4.4.3.3石 磷酸：优级纯。 2 (44) HG/T5280—2017 4.4.3.4水：一级。 4.4.3.5吲哚-2-甲酸标准溶液：5mg/mL。 准确称取50mg吲哚-2-甲酸标准品（4.4.3.1），于10mL容量瓶中用流动相溶解，定容至刻度。 4.4.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2，典型色谱图和各组分相对保留值参见附录A中 图A.1和表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。 表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件 项 目 参 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶 柱长X内径，粒径 250mmX4.6mm，5μm 流动相 甲醇：水=65：35（体积比，磷酸调pH=3.0） 流速 1. 0 mtL/min 检测波长 254 nm 柱温 30℃ 进样量 20 μL 4.4.5分析步骤 取650mL甲醇，加水稀释至1000mL，用磷酸调节pH值至3.0，配制成流动相，使用前用 0.45μm滤膜过滤。 准确吸取标准溶液0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL、1.4mL，于10mL容量瓶中用流动相 稀释成浓度分别为0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL、0.6mg/mL、0.7mg/mL的吲哚-2-甲酸 标准溶液，在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后注人标准系列溶液，记录色谱峰面积。以吲哚-2- 甲酸的质量浓度（mg/mL）为横坐标、相应的色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 准确称取50mg试样，用流动相溶解并稀释至100mL，摇匀。待仪器稳定后，用注射器进样 20μL，待组分流出完毕后，用数据处理机进行结果处理。 4.4.6结果计算 吲哚-2-甲酸含量的质量分数w，按公式（1）计算： cV X100% (1) 1000m 式中： 由标准曲线查出试样溶液中吲哚-2-甲酸的浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL）； V一一试样总稀释体积的数值，单位为毫升（mL）； m一—试料的质量的数值，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 4.5熔点范围的测定 按GB/T617的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3℃。 (45) HG/T5280—2017 4.6水分的测定 按GB/T6283的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 4.7灼烧残渣的测定 按GB/T7531的规定进行测定。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。 5检验规则 5.1出厂检验 表1规定的全部项目为出厂检验项目。 5.2组批规则 本产品以同等质量的均匀产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期组批。 5.3采样 按GB/T6678、GB/T6679的规定采样。以批为单位采样，采样量不少于100g。分装于两个清 洁、干燥的采样袋中，密封，贴上标签，标签上应注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期及采 样人姓名。一份由检验部门检验，另一份密封保存备查。 5.4合格判定 检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。出厂检验结果全部符合表1的要求 时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍 量的包装中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不 合格。 6标识、包装、运输和贮存 6.1标识 6.1.1外包装上应有清晰、牢固的标识，其内容应包括： a）产品名称； 标准号； 生产厂名称； 厂址； ( 批号和生产日期； f) 净含量； g) 按GB/T191的规定标明“怕晒”“怕雨”等标志。 6.1.2 生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量合格证明书， 其内容应包括： a）产品名称； 4 (46) HG/T5280—2017 标准号； b) 生产厂名称； c） (P 批号和生产日期； 净含量。 6.2包装 应用清洁、干燥的双层黑色塑料袋密封，再装人符合要求的包装桶中，每袋净含量25kg。也可 根据用户要求采取其他包装方式。 6.3运输 可采用一般运输工具运输，运输工具应清洁、卫生，不得与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有 异味的物品混装运输。 6.4贮存 6.4.1应存于阴凉、通风的仓库内，远离火种、热源，防止阳光直射。 6.4.2 2不应与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品同库贮存。 (47)