ICS 71. 100. 40 G70 HG 备案号：60598—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5252—2017 纺织染整助剂 二氢化牛脂基二甲基氯化铵的测定 Textiles dyeing and finishing auxiliaries— Determinationof dihardenedtallow dimethylammoniumcompounds 2017-11-07发布 2018-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 5252—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化二作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、传化智联股份有限公司、福建省纤维 检验局、江苏省检验检疫科学技术研究院。 本标准主要起草人：朱峰、赵梅、丁友超、赵婷、周佳、侯建军、汤娟、曹锡忠、洪颖、路颖。 (21) I HG/T5252—2017 纺织染整助剂 二氢化牛脂基二甲基氯化铵的测定 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了采用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）测定纺织染整助剂中二氢化牛脂基二甲 基氯化铵（DHTDMAC）残留量的方法。 注：DHTDMAC通常由两个碳链长度为10～20的烷基二甲基氟化铵混合物组成。本标准中DHTDMAC的主要 组分见附录A中表A.1。 本标准适用于纺织染整助剂产品中二氢化牛脂基二甲基氯化铵的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验空用水规格和试验方法 3原理 用酸化甲醇在超声波浴中提取试样中的二氢化牛脂基二甲基氯化铵，用液相色谱-串联质谱仪 （LC-MS/MS）测定二氢化牛脂基二甲基氯化铵的主要组分，以外标法定量。 4试剂和材料 4.1 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。 4. 2 甲醇：色谱纯。 4.3甲酸。 4.4二氢化牛脂基二甲基氯化铵：纯度≥99%（质量分数）。 4.5 甲酸甲醇溶液，50mL/L：取25mL甲酸（4.3），溶于甲醇（4.2）中，定容至500mL 4.6 二氢化牛脂基二甲基氯化铵标准储备溶液，500mg/L：准确称取0.050g（精确至0.0001g） DHTDMAC标准品，用甲醇溶解，并定容至100mL。 注：标准储备溶液保存在0℃～4℃的环境中，有效期为6个月 4.7标准工作溶液：准确吸取标准储备溶液（4.6），用甲酸甲醇溶液（4.5）逐级稀释得到不同浓度 的标准工作溶液。 注：该溶液保存在0℃～4℃的环境中，有效期为1个月。 (23) 1 HG/T5252—2017 5 仪器和设备 5. 1 液相色谱-串联四极杆质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子化源（ESI）。 5. 2 分析天平：感量为0.0001g。 5. 3 超声波发生器：工作频率为40kHz。 5. 4 提取器：管状，具密闭塞，约50mL，由硬质玻璃制成。 5. 5 次性注射器。 5.6 有机微孔滤膜：0.22um，尼龙滤膜。 6 分析步骤 6. 1 试样溶液制备 准确称取0.1g（精确至0.0001g）样品，置于提取器（5.4）中，加入10mL甲酸甲醇溶液 （4.5），密闭。于超声波发生器（5.3）中提取30min士2min后，上清样液用0.22μm尼龙过滤头 （5.6）过滤至样品瓶中，以甲酸甲醇溶液（4.5）稀释10倍后，供LC-MS/MS分析用。 6.2 液相色谱-串联质谱分析 6.2.1 LC-MS/MS分析条件 测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对 测试是合适的： a) 色谱柱：ZORBAXEclipsePlusC18，2.1mmX50mmX3.5μm，或相当者； b) 柱温：40℃； c) 流动相：流动相A为甲醇，流动相B为0.1%甲酸溶液，梯度洗脱条件见表1； d) 流速：0.25mL/min； e) 进样量：5μL； f) 离子源：电喷雾离子源（ESI)； g) 扫描极性：采用正离子扫描； h) 扫描方式：多反应监测（MRM)， 监测离子对参见附录A中表A.1。 i) 雾化气、碰撞气：均为高纯氮气。 表 1 LC-MS/MS梯度洗脱条件 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 85 15 2 90 10 3. 5 100 0 6 100 0 85 15 10 85 15 (24) 2 HG/T5252—2017 6.2.2定性定量分析 标准工作溶液（4.7）和试样溶液（6.1）在设定的分析条件下（6.2.1）等体积、穿插进样。通 过选择二级质谱的特定离子对，比较试样溶液与标准工作溶液色谱峰的保留时问进行定性分析。在上 述条件下，DHTDMAC各组分化合物的色谱保留时间参见附录A，多反应监测离子流色谱图参见附 录B。通过比较试样溶液与标准工作溶液在定量离子对通道下的色谱峰面积进行定量分析，以外标法 定量。标准工作溶液和试样溶液中DHTDMAC各组分化合物的响应值均应在仪器检测的线性范 围内。 6.33 空白试验 除不加人试样外，其他均按上述步骤进行。 7 结果计算和表示 7.1 结果计算 样品中二氢化牛脂基二甲基氟化铵含量以质量分数X计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示， 按下列公式计算，结果应扣除相应的空白值： A,sMiscs Cis= (AisMis) (1) A,cisV X, = (2) Arsm X=EX, (3) 式中： X, 试样中DHTDMAC组分i的含量的数值，单位为毫克每千克（mg/kg）； 试样溶液中DHTDMAC组分i的峰面积； Ais—— 标准工作溶液中DHTDMAC组分i的峰面积； 标准工作溶液中DHTDMAC组分i的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）； Cis" V- 试样溶液最终定容体积的数值，单位为毫升（mL）； 样品的质量的数值，单位为克（g）。 ul Mis— -DHTDMAC组分i的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)； Cs 标准工作溶液中DHTDMAC的浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L）。 7.2结果表示 试验结果以DHTDMAC的浓度（mg/kg）表示，计算结果表示至个位数。低于测定低限（8.1） 时，试验结果为“未检出”。 8测定低限、回收率和精密度 8.1 测定低限 LC-MS/MS对试样中DHTDMAC的测定低限为10mg/kg。 8.2回收率 DHTDMAC的回收率范围为80%110%。 (25) 3