ICS 71. 100. 40 G 70 HG 备案号：60597—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5251-2017 纺织染整助剂 氨氮的测定 Textile dyeing and finishing auxiliaries- Determination of ammonianitrogen 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T5251—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化.T.作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准由中国石油和化学T.业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。 本标准起草单位：传化智联股份有限公司、杭州传化精细化工.有限公司、江苏出人境检验检疫 . 局、广东德美精细化工股份有限公司。 本标准主要起草人：许义、傅佳亚、郭飞、李燕红、赵婷、丁友超、袁碧云、张海婴、陈祖芬、 王莉莉。 (13) HG/T 5251---2017 纺织染整助剂 氨氮的测定 1范围 本标准适用于纺织染整助剂中氨氮含量的测定。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 氨氨ammonianitrogen 试样中以游离氨（VH3）和铵离子（NH）形式存在的氮。 4原理 在试样中加人离子强度调节剂，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用通过疏水性氨气敏膜 （水和其他离子则不能通过），氨气进人内充液后，使氟化铵电解质薄膜层内发生如下平衡： NH3+H20NH++0H 氨气的产生使得电极内充液的pH值随氨的进入而增高，在恒定的离子强度下测得的电动势与水 样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系，由此可从测得的电位值确定试样中氨氮的含量。 5 试剂和材料 5.1F 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。 5. 2 氯化铵：优级纯。 5. 3 氢氧化钠。 5. 4 乙二胺四乙酸二钠。 (15) 1 HG/T 5251---2017 5.5离子强度调节剂：称取400.0g氢氧化钠和37.2g乙二胺四乙酸二钠，用水溶解，并用水稀释 至1000mL。 5.6铵标准储备溶液，1000mg/L：称取3.8190g预先在100℃～105℃条件下干燥2h的氯化铵， 溶于水中，移人1000mL容量瓶中，稀释定容。可在2℃～5℃保存1个月。 5.7铵标准溶液：100mg/L，10mg/L，1mg/L，0.1mg/L。现配现用。 5.7.1铵标准溶液，100mg/L：移取100.00mL铵标准储备溶液（5.6)，用水稀释定容至1000mL。 5.7.2铵标准溶液，10mg/L：移取100.00mL100mg/L铵标准溶液（5.7.1），用水稀释定容至 1000mL。 5.7.3铵标准溶液，1mg/L：移取100.00mL10mg/L铵标准溶液（5.7.2），用水稀释定容至 1000mL。 5.7.4铵标准溶液，0.1mg/L：移取100.00mL1mg/L铵标准溶液（5.7.3），用水稀释定容 至1000mL。 6仪器和设备 6.1 分析天平：感量为0.0001g。 6.2带有离子计的氨气敏电极：精确到0.1mV。 6.3 磁力搅拌器：带有搅拌磁子。 6.4广口瓶：150mL，口径为6cm，高度为9cm。 6.5容量瓶：1000mL。 6.6 温度计：0℃～50℃，精确到0.1℃。 6.7 恒温水浴锅：可于25℃士1℃精确控温。 6.8米 移液管：1mL，10mL，100mL。 7测试方法 7.1电极斜率的检查 7.1.1分别移取浓度差10倍的两个铵标准溶液（5.7）各100mL于广口瓶中，各加入1mL离子强 度调节剂，保证待测液的pH值在11以上，将电极顶端小心地浸人溶液中，放入搅拌磁子，用磁力 搅拌器充分搅拌，待离子计读数稳定后，分别测得电位V1、V2值。 7.1.2当溶液温度在25℃±1℃，电极斜率范围应在-54mV～一60mV，电极斜率k在此范用方 可进行校正及试样的测量。 电极斜率用k表示，数值以毫伏（mV）表示，按公式（1）计算： k=V2-Vi 式中： Vi一—按5.7配制的铵标准溶液在离子计上的电乐读数，单位为毫伏（mV)； 2 (16) HG/T5251—2017 V2一按5.7配制的比Vi大10倍的铵标准溶液在离子计上的电压读数，单位为毫伏（mV）。 注：电极在浓度差10倍的两个溶液中的电位差定义为电极斜率。 7.2氨电极的校正 用铵标准溶液（5.7）从低浓度到高浓度逐级校正。分别移取不同浓度的铵标准溶液（5.7）各 100mL至不同的广口瓶中，在溶液温度25℃土1℃时，分别加人1mL离子强度调节剂，保证待测 液的pH值在11以上，放人搅拌磁子。在广口瓶瓶口配置一个可以穿过电极的软塞，将电极插人软 塞中，置于液面上方1cm处，用磁力搅拌器充分搅拌，待离子计读数稳定后，分别将显示的浓度值 c（mg/L）调整到标准溶液的浓度值。 7.3试样的测定 7.3.1试样的稀释 称取1.00g（精确至0.0001g）试样至100mL烧杯中，加水搅拌均匀，转移至1000mL容量瓶 中，用水定容至刻度。 注：试样的称样盘根据实际情况而定，其结果最好控制在1mg/L～1000mg/L范围内，如果不在范围内需做相 应调整。 7.3.2 试样的测定 检测之前先用水冲洗电极，直到离子计读数小于0.01mg/L。 准确移取100.00mL稀释后试样（7.3.1）至广口瓶中，在溶液温度25℃土1℃时，加人1mL 离子强度调节剂，保证待测液的pH值在11以上，放人搅拌磁子。在广口瓶瓶口配置一个可以穿过 电极的软塞，将电极插人软塞中，置于液面上方1cm处，用磁力搅拌器充分搅拌，待离子计稳定后， 记录显示的浓度值c（mg/L）。 7.4结果计算 试样中氨氮的浓度以氮计，用X表示，数值以毫克每升（mg/L）表示，按公式（2）计算： u)=X 式中： c-—离子计显示的浓度值的数值，单位为毫克每升（mg/L）； n试样的稀释倍数。 取两次平行测定的结果的算术平均值，按GB/T8170修约至小数点后1位为测定结果。两次平 行测定的结果之差不大于平均值的5%。 8测定低限、回收率和精密度 8.1测定低限 本方法的测定低限为1mg/L。 8.2回收率 本方法对纺织染整助剂中氨氮含量的回收率为80%100% 8.3精密度 在同一个实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对 (17) 3