ICS71.100.01;87.060.10 HG G 56 备案号：65220—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4246—2018 代替HG/T4246—2011 2,5-二氯硝基苯 2,5-Dichloronitrobenzene 2019-04-01实施 2018-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 刮涂黑查真伪 HG/T4246—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T4246一2011《2.5-二氯硝基苯》。与HG/T4246一2011相比，除编辑性修改 外主要技术变化如下： 修改了2.5-二氯硝基苯纯度、3.4-二氯硝基苯含量、低沸物含量技术指标（见3，2011年版 的3)； 修改了外观评定方法（见6.2，2011年版的6.2）； 修改了2.5-二氯硝基苯纯度允许差（见6.4.7，2011年版的6.4.7）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：江苏隆昌化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验 中心。 本标准主要起草人：吕双、张剑宇、姬兰琴、吴春江。 本标准于2011年12月首次发布，本次为第一次修订。 HG/T4246—2018 2,5-二氯硝基苯 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了2.5-二氯硝基苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、 包装、运输和贮存。 本标准适用于2.5-二氯硝基苯产品的质量控制。 结构式： NO2 CI CI 分子式：C,H.CI2NO 相对分子质量：192.00（按2015年国际相对原子质量） CASRN:89-61-2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T2385—2007 染料中间体结晶点的测定通用方法 GB/T2386—2014 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB12268—2012 危险货物品名表 GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB 15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3要求 2.5-二氯硝基苯的质量要求应符合表1的规定。 HG/T4246—2018 表12,5-二氯硝基苯的质量要求 指 标 序号 项 目 试验方法章条号 等品 合格品 外观 1 淡黄色结晶 6. 2 2 干品结晶点/℃ ≥52.8 >52.0 6. 3 3 2.5-二氯硝基苯纯度/% ≥99.80 ≥99.50 6. 4 3.4-二氯硝基苯含量/% 4 0.10 ≤0.20 6. 4 5 低沸物含量/% ≤0.05 ≤0.10 6. 4 6 高沸物含量/% ≤0.10 ≤0.20 6. 4 7 水分质量分数/% ≤0.10 6. 5 4 安全信息 4.1 安全 根据 B12268- 的现 物质， 危险 品编号为“UN： 氯硝基苯设明 对皮肤及暴膜有刺激作用。 61679" 1.5- 路注意安全。 受高热分 解， 放出有毒的 搬运购 4. 2 安全 全技 艺术说明书 按 GB/ 16483的现笑 产品出供详绒 安全技术通期市 安 说明书应包 危险性信息； a) 安全使用方法； b) 广存要 c) 运 输、 d) 防#措施 e) 应急处理措施等。 5采样 以批为单位采样，生产以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定。所采产品的包装必须完好，采样时不 罪杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、 下三部分的样品，所采样品总量应不少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、 密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。一个 供检验用，另一个保存备查。 6试验方法 6. 1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修 约值比较法进行。 2 HG/T4246—2018 6.2外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 6.3干品结晶点的测定 按GB/T2385一2007中的规定进行测定。用5A分子筛干燥30min。 6.42,5-二氯硝基苯纯度及其有机杂质含量的测定 6.4.1 测定原理 采用毛细管柱气相色谱法对2.5-二氯硝基苯及具有机质进行分离，使用氢火焰离子化检测器 （FID）进行检测，2，5-二氯硝基茶纯度及其有机杂质含量采用峰面 化法定量。 6. 4.2 仪器设备 6.4.2.1 气相色谱 仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006中.3和 仪： 4的规定。 6.4.2.2 检测器 焰离子化检测器（FID）。 6.4.2.3 色谱柱： 内径0. 寸（0%苯基）甲基聚 达到同等分离 硅氧烷。或能 6. 4.2. 4 动进样器或微量 6.4.2.5 超声波发生器。 6.4.2.6 析天平：感量 6. 4. 2.7 色谱工作站或积分 6.4.3 试剂 二氯甲烷 6.4.4 色谱操作条件 色谱操作条件如表 所示。 可根据仪器设备不同，选择最佳分机 折条件 表2 谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气（氮气）流量/（mL/min） 20 分流比 30 : 1 柱温 初始温度170℃，保持10min，以20℃/min的速率升温至240℃，保持2min 3 HG/T4246—2018 6. 4.5 测定步骤 6.4.5.1 试样溶液的配制 称取约0.5g（精确至0.001g）2.5-二氯硝基苯试样于10mL容量瓶中，加入二氯甲烷溶解并 定容。 6. 4.5.2 2测定 开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用自动进样器或微量注射器进1.0L试样溶液。待 出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 6. 4. 6 6结果计算 2.5-二氯硝基苯纯度及其有机杂质含量以w，计，按公式（1）计算： A, W=ZA, X100% 式中： A，—2.5-二氯硝基苯及各有机杂质的峰面积数值； ZA，—2,5-二氯硝基苯及各有机杂质的峰面积数值的总和。 计算结果表示到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。 注：2.5-二氯硝基苯之前所有流出组分为低沸物，2.5-二氯硝基苯之后除3.4-二氯硝基苯外所有流出组分为高 沸物。 6.4.7允许差 2.5-二氯硝基苯纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.10%，各有机杂质含量两次平 行测定结果之差的绝对值应不大于0.03%，取其算术平均值作为测定结果。 6.4.8 色谱图 色谱示意图如图1所示。 4 HG/T4246—2018 2 34 67 8 LL 2.5 5.0 7.5 10.0 12.5 15.0 17.5 时间/min 说明： 1- 溶剂； 2- 2.5-二氯硝基苯； 3- 2.4-二氯硝基苯； 4- 3.4-二氯硝基苯； 5 2.3-二氯硝基苯； 6 高沸物； 7- 高沸物； 高沸物。 图12，5-二氯硝基苯气相色谱示意图 6.5 5水分质量分数的测定 按GB/T2386一2014中3.4的规定进行测定。25-二氯硝基苯的称样量约2g，样品溶剂为1体 积甲醇和3体积三氯甲烷混合溶液 两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.02%（质量分数），取平行测定结果的算术平均值作 为测定结果。 检验规则 7.1 检验分类 本标准第3章表1中规定的项目均为出厂检验项目。 7. 2 2出厂检验 2.5-二氯硝基苯应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保 证所有出厂的2.5-二氯硝基苯均符合本标准的要求 7. 3 3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新 检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。 10