ICS 71.040.30 G 62 HG 备案号：65273—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3467—2018 代替HG/T3467—2003 化学试剂 50%硝酸锰溶液 Chemicalreagent-Manganousnitrate,50%solution 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 利涂层查真伪 HG/T3467-—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替HG/T3467—2003《化学试剂 50%硝酸锰溶液》。与HG/T3467—2003相比，除 编辑性修改外主要技术变化如下： 增加了钠、镁、钾、钙4项规格及测定方法 去（见4、5.6、5.7、5.8、5.9)； 氯化物改用化学试剂通用方法（见5.4，2003年版的5.3）； 调整了包装及标志（见7，2003年版的7）； 取消了碱金属及碱土金属（见2003年版的4、5.8）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分技术委员会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准起草单位：广州化学试剂厂、北京市化工产品质量监督检验站（国家化学试剂质量监督检 验中心）。 本标准主要起草人：曹娟、张均祥、高丽娴、霍建增 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HGB3256—1960；HG/T3467—1977；HG/T3467—2003。 HG/T3467-2018 化学试剂 50%硝酸锰溶液 警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康 措施。 1范围 本标准规定了化学试剂50%硝酸锰溶液的性状、规格、试验、检验规则、包装、贮存、运输及 标志。 本标准适用于化学试剂50%硝酸锰溶液的检验 分子式：Mn(NO）2 相对分子质量：178.92（根据2013年国际相对原子质量） 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9723—2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15346 化学试剂 包装及标志 HG/T3921 化学试剂 采样及验收规则 3 性状 本试剂为淡红色液体，能与醇互溶。 4规格 50%硝酸锰溶液的规格见表1。 - HG/T3467—2018 表150%硝酸锰溶液的规格 称 分析纯 化学纯 含量[Mn(NO,),].w/% 49.0~51.0 49.0~51.0 水不溶物.w/% ≤0.005 ≤0.01 氯化物（CI).w/% ≤0.001 ≤0.002 硫酸盐（SO,），w/% 100> ≤0.04 钠(Na).w/% ≤0.005 10°0> 镁（Mg).w/% ≤0.01 ≤0.02 钾（K).w/% ≤0.005 ≤0.01 钙(Ca)，w/% 10'0> 铁（Fe)，w/% 0.0005 ≤0.002 锌（Zn)，w/% 500 重金属（以Pb） ≤0.001 ≤0.002 5试验 5. 1 般规定 本章中际 另有规定 准滴 标 按GB/ GB/T602、 T668 GB/T 03的 规定制备 水应符 三级水 羊品均按精码 确至 0.01g称量， 所用溶 发以 %”表示品 外均 量分数 (95 5. 2 含量 称取 5g 精确 2ml 氯化羟胺溶液 mol/v滴定 (100g/L), 用艺 胺 近终点时加入 10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH~10）及5滴铬黑T指示液（5g/L)，细续滴定至溶液由紫红色变 为纯蓝色。 硝酸锰的质量分数证按公式（1）计算： VeM X100 式中： V. 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值， 单位为毫升（mL）； 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； M- 硝酸锰的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M[Mn(NO3），J=178.9g/mol)； 样品的质量的数值，单位为克（g）。 m 5.3水不溶物 称取50g（约40mL）样品，加人100mL水，在沸水浴上保温1h，按GB/T9738的规定测定。 5. 4 氯化物 称取1g（约0.8mL）样品，加入20mL水（必要时过滤），按GB/T9729的规定测定。溶液所 2 HG/T3467—2018 呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列质量的氯化物（CI）标准溶液，与样品同时同样处理。 分析纯：0.01mg；化学纯：0.02mg。 5.5硫酸盐 称取0.5g（约0.4mL）样品，加入20mL水、2mL甲醛溶液及2mL盐酸，摇匀，温热至反应 停止，在水浴上蒸干，残渣溶于水，稀释至50mL。取10mL，加入5mL乙醇（95%）及1mL盐 酸溶液（10%），在不断摇动下滴加3mL氯化钡溶液（250g/L），稀释至25mL，摇匀，放置 10min。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列质量的硫酸盐（SO，）标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液 同时同样处理。 分析纯：0.01mg：化学纯， e.04mg 5.6钠 5.6.1 试剂、材料和仪器 按GB/T 2007中第5章、第6章的规定 23 5.6.2 仪器 光源： 内空心阴极灯。 波长： 89. nm. 乙炔 空气。 火焰： 5.6.3 测定方法 称取 （约 3.2mL) GB/9723—2007中 4 om 7.2.2的规定测定 结果按 5.7镁 5.7.1 试剂、 材料和仪器 按GB/T97232007电第5章、第6章的规定。 5.7.2仪器条件 光源：镁空心阴极灯。 波长：285.2nm。 火焰：乙炔-空气。 5.7.3测定方法 称取2g（约1.6mL）样品，稀释至100mL。取10mL，共4份。按GB/T9723一2007中 7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723一2007中7.2.3的规定计算。 5.8钾 5.8.1 试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 3 HG/T3467—2018 5. 8. 2 仪器条件 光源：钾空心阴极灯。 波长：766.5nm。 火焰：乙炔-空气。 5.8.3 测定方法 同5.6.3。 5.9钙 5.9.1 试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.9.2仪器条件 光源：钙空心阴极灯。 波长：422.7nm。 火焰：乙炔-空气。 5.9.3 测定方法 称取40g（约32mL）样品，稀释至100mL。取10mL，共4份。按GB/T9723一2007中 7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723一2007中7.2.3的规定计算。 5.10铁 称取1g（约0.8mL）样品，稀释至25mL，加人1mL盐酸、30mg过硫酸铵及2mL硫氰酸铵 溶液（250g/L），用10mL正丁醇萃取。有机层所呈红色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列质量的铁（Fe）标准溶液，与样品同时同样处理。 分析纯：0.005mg；化学纯：0.020mg。 5.11锌 5.11.1 试剂、材料和仪器 按GB/T9723一2007中第5章、第6章的规定。 5.11.2仪器条件 光源：锌空心阴极灯。 波长：213.9nm。 火焰：乙炔-空气。 5.11.3测定方法 称取1g（约0.8mL）样品，稀释至100mL。取10mL，共4份。按GB/T9723一2007中 7.2.2的规定测定，结果按GB/T9723一2007中7.2.3的规定计算。 4 HG/T3467—2018 5.12 重金属 5.12.1 不含重金属的硝酸锰溶液的制备 称取5g（约4mL）样品，稀释至70mL，加热至约80℃，加5mL乙酸溶液（5%）及 20mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置12h～18h，过滤，煮沸，冷却，稀释至100mL。 5.12.2测定方法 称取1g（约0.8mL）样品，加入1mL乙酸溶液（5%），稀释至20mL，加入10mL乙醇 （95%）及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置10min。溶液所呈暗色不应深于标准比色 溶液。 标准比色溶液的制备是取20mL不含重金属的硝酸锰溶液及含下列质量的铅（Pb）标准溶液， 与同体积试液同时同样处理。 分析纯：0.01mg；化学纯：0.02mg。 6 检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 包装、贮存、运输及标志 7 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中： 包装单位：第4类； 内包装形式：NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4； 外包装形式：WB-1 标签：符合GB15258的规定，注明“氧化剂”。 in