ICS 71.040.30 HG G 62 备案号： 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3441—201X 代替HG/T3441-2003 化学试剂 焦硫酸钾 Chemical reagent — F Potassium pyrosulfate （报批稿） 201×-× ×-× ×发布 201×-××-××实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3441—201X 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3441-2003《化学试剂焦硫酸钾》，与HG/T3441-2003相比主要技术变化如下： 一增加了镁和钙两项的规格及测定方法（见第4章、5.7、5.8）； 一氯化物、磷酸盐和铁三项改用化学试剂通用方法测定（见5.5、5.6、5.9，2003年版的5.4、5.5、 5. 7) ; 一重金属的测定增加了硫化钠-丙三醇比色法（见5.11，2003年版的5.9）； 一取消了钙及镁（2003年版的第4章、5.6）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。 本标准负责起草单位：上海试四赫维化工有限公司、上海试四化学品有限公司。 本标准主要起草人：贾玲、顾一雯、李玲毅。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG3—921—1976、HG/T3441—2003。 HG/T3441—201X 化学试剂 焦硫酸钾 1范围 本标准规定了化学试剂焦硫酸钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂焦硫酸钾的检验。 分子式：K2S207 相对分子质量：254.3（根据2013年国际相对原子质量） CAS号：7790-62-7 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T610—2008 化学试剂砷测定通用方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9723- 2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9727 化学试剂磷酸盐测定通用方法 GB/T 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 GB/T 9735 化学试剂 重金属测定通用方法 GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法 GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法 GB 15346 化学试剂 包装及标志 HG/T 3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为白色粉末或块状结晶，溶于水。 4 规格 焦硫酸钾的规格见表1。 表1焦硫酸钾的规格 名称 分析纯 化学纯 含量(K2S20），w/% ≥98.0 ≥97.0 澄清度试验/号 HG/T3441—201X 表1焦硫酸钾的规格（续） 水不溶物，w/% ≤0.01 ≤0.015 氯化物（CI)，w/% ≤0.001 ≤0.003 磷酸盐（PO4），w/% 100'0> ≤0.0015 砷（As)，w/% ≤0.0003 ≤0.0005 镁（Mg)，w/% ≤0.001 ≤0.002 钙（Ca)，w/% ≤0.002 S00'0≤ 铁(Fe)，w/% ≤0.001 000 重金属(以Pb计)，w/% S000'0≤ 2000 试验 5 警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者 应采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.01g称取，所用溶液以 “%”表示的均为质量分数。 5.2含量 称取4g（精确至0.0001g）样品，溶于50mL水中，加2滴甲基红指示液（1g/L），用氢氧化钠标准 滴定溶液[c(NaOH=1mol/L]滴定至溶液呈黄色。 焦硫酸钾的质量分数W，按式（1）计算： V×cxM W= ×100%. (1) m×103 式中： 一氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； 一氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； M一一焦硫酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M（1/2KzS20）=127.2g/mol]; 一样品质量，单位为克（g）。 m 5.3澄清度试验 称取10g样品，加热溶于100mL水中，其浊度不应大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准， 分析纯：3号；化学纯：5号。 5.4水不溶物 称取20g样品，加热溶于200mL水中，在水浴上保温1h后，按GB/T9738中规定的测定。 2 HG/T3441—201X 5.5氯化物 称取1g样品，溶于20mL水中，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不应大于标准比浊溶液。 标准比浊溶液的制备是取含下列质量的氯化物（C1）标准溶液，稀释至20mL，与同体积样品溶液 同时同样处理。 分析纯：0.01mg；化学纯：0.03mg。 5.6磷酸盐 称取2g样品，溶于10mL水中，加5mL氨水，在水浴上蒸干，残渣溶于适量水中，加2滴饱和2，4- 二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液（20%）至黄色刚刚消失，稀释至10mL后，按GB/T9727的规定测定。 有机相所呈蓝色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列质量的磷酸盐（PO4）标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时 同样处理。 分析纯：0.02mg；化学纯：0.03mg。 5.7砷 称取1g样品，按GB/T610-2008中4.1的规定测定。溴化汞试纸所呈棕黄色不应深于标准比色试纸。 标准比色试纸的制备是取含下列质量的砷（As)标准溶液，与样品同时同样处理。 分析纯：0.003mg；化学纯：0.005mg。 5.8镁 5.8.1试剂、材料和仪器 应符合GB/T9723-2007中第5章、第6章的规定 5.8.2仪器条件 光源：镁空心阴极灯。 波长：285.2nm。 火焰：乙炔一空气。 5.8.3试验溶液的制备 称取25g样品，溶于水，稀释至250mL。 5.8.4测定方法 量取10mL试验溶液，共四份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规定计算。 5.9钙 5.9.1试剂、材料和仪器 应符合GB/T9723-2007中第5章、第6章的规定。 5.9.2仪器条件 光源：钙空心阴极灯。 波长：422.7nm 火焰：乙炔一空气。 3 HG/T3441—201X 5.9.3测定方法 量取25mL试验溶液（5.8.3），共四份。按GB/T9723-2007中7.2.2的规定测定，结果按7.2.3的规 定计算。 5.10铁 称取1g样品，溶于15mL水中，用氨水溶液（10%）将溶液的pH值调至2后，按GB/T9739的规 定测定。溶液所呈红色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含下列质量的铁（Fe）标准溶液，稀释至15mL，用盐酸溶液（15%）将 溶液pH值调至2，与同体积试液同时同样处理。 分析纯：0.01mg；化学纯：0.03mg。 5.11重金属 称取4g样品，溶于水，用氨水溶液（10%）中和，稀释至20mL。取15mL，加0.2mL乙酸溶液（30%） 后，按GB/T9735的规定测定。溶液所呈暗色不应深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取剩余的5mL试液及含下列质量的铅（Pb）标准溶液，稀释至15mL，与 同体积试液同时同样处理。 化学纯：0.04mg。 分析纯：0.01mg； 检验规则 6 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存及运输，并给出标志，其中： 包装单位：第4类； - 内包装形式：NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-7、NB-8、NB-10、NB-11、NB-13、NB-15; 隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4;