ICS 71. 100. 01; 87. 060. 10 G 56 HG 备案号：60636—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3310—2017 代替HG/T3310—1999 邻苯二胺 o-Phenylenediamine 2018-04-01实施 2017-11-07发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3310—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则 起草。 本标准代替HG/T3310—1999《邻苯二胺》。与HG/T3310-1999相比，除编辑性修改外主要 技术变化如下： 修改了范围（见1，1999年版的1)； 修改了产品的外观（见3，1999年版的3.1)； 增加了初熔点指标及测定方法（见3)； -邻苯二胺含量修改为邻苯二胺纯度，相关指标及试验方法做相应调整（见3；1999年版 的3.2)； 增加了安全信息（见4)； 删除了鉴别试验（1999年版的4.1)； 删除了薄层-重氮法测定邻苯二胺含量（1999年版的4.3.1)； 修改了标志、标签、包装、运输及贮存（见8，1999年版的6）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：浙江鸿盛化工有限公司、江苏扬农化工集团有限公司、沈阳化工研究院有限公 司、国家染料质量监督检验中心。 本标准主要起草人：吕双、顾奇龙、刘平、陶建国、胡志文、韩磊。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG3310—1987；HG/T3310-—1999。 HG/T3310—2017 邻苯二胺 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了邻苯二胺的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、 运输及贮存。 本标准适用于邻苯二胺产品的质量控制。 结构式： NH2 NH2 分子式：CHsN2 相对分子质量：108.14（按2013年国际相对原子质量） CASRN:95-54-5 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T2384—2015 染料中间体熔点范围测定通用方法 GB/T66782003 化工产品采样总则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 常用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3要求 邻苯二胺的质量应符合表1的要求。 HG/T3310—2017 表1 邻苯二胺的质量要求 指 标 序号 项 目 试验方法 优等品 一等品 合格品 白色或灰白色至浅红色片状至 浅棕色或棕褐色片状至 1 外观 6. 2 粉末状或熔铸体结晶 粉末状或熔铸体结晶 2 初熔点/℃ ≥101.00 ≥100.00 6. 3 3 邻苯二胺纯度/% ≥99.90 ≥99.50 ≥98.50 6. 4 4 邻苯二胺的质量分数/% 一 ≥93.00 6. 5 - 5 对苯二胺含量/% ≤0.03 ≤0.20 ≤0.30 6. 4 6 间苯二胺含量/% ≤0.03 ≤0.10 ≤0.10 6. 4 7 邻氯苯胺含量/% ≤0.03 ≤0.30 ≤1.20 6. 4 8 邻硝基苯胺含量/% ≤0. 01 ≤0.10 ≤0.10 6. 4 4 安全信息 4.1安全 根据GB12268一2012的规定，邻苯二胺为6.1类毒性物质，危险品编号为“UN：1673”。邻苯 二胺遇明火、高热或与强氧化剂接触可燃。本品有毒，触及皮肤易经皮肤吸收或误食吸人蒸气、粉尘 会引起中毒。使用及搬运时应采取必要的防护措施，严格注意安全。 4.2 安全技术说明书 按GB/T16483的规定，该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。 安全技术说明书应包括如下内容： a) 危险性信息； b) 安全使用方法； c) 运输、贮存要求； (P 防护措施； e) 应急处理措施等。 5采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规 定。所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。邻苯二胺若为片状样品，采样时用探 管采取包括上、中、下三部分的样品；邻苯二胺若为桶装熔铸体结晶，采样时先将桶放入化料池，待 桶内物料全部熔化后搅匀，用探管采取包括上、中、下三部分的液态样品；邻苯二胺若为熔融状态样 品，采样时用探管采取包括上、中、下三部分的液态样品。所采样品总量不少于500g。将采取的样 品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签，注明产品名称、批 号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，另一个保存备查。 2 HG/T3310—2017 6试验方法 6. 1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴 定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检 验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。 6. 2 外观的评定 在自然北昼光下采用目视评定。 6. 3 3初熔点的测定 按GB/T2384一2015中的规定进行测定。 6.4邻苯二胺纯度及有机杂质含量的测定 6.4.1 测定原理 采用毛细管柱气相色谱法对邻苯二胺及其有机杂质进行分离，使用氢火焰离子化检测器（FID） 进行检测，邻苯二胺纯度及有机杂质含量用峰面积归一化法定量。 6. 4. 2 仪器设备 6.4.2.1气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006中6.3和6.4的规定。 6.4.2.2 2检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。 6.4.2.3 3色谱柱：内径0.32mm、长30m、膜厚1μm的毛细管柱，固定相为100%二甲基聚硅氧 烷（如HP-1)，或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。 6.4.2.4 微量注射器。 6.4.2.5 超声波发生器。 6.4.2.6 色谱工作站或积分仪。 6.4.3试剂 甲醇。 6.4.4色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 HG/T3310—2017 表2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气（氮气）流量/（mL/min） 20 分流比 5 : 1 初温120℃，以10℃/min的速率升温至150℃， 柱温 以2℃/min的速率升温至170℃，以20℃/min 的速率升温至300℃，保持5min 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 6.4.5 邻苯二胺试样溶液的制备 称取0.2g（精确至0.001g）试样于25mL棕色容量瓶中，加人甲醇溶解并定容。 6.4.6 测定步骤 开启色谱仪。 待仪器各项操作条件稳定后，进1.0μL试样溶液，待出峰完毕后，用色谱工作站 或积分仪进行结果处理。 6. 4.7 结果计算 邻苯二胺纯度及有机杂质含量以w；计，按公式（1）计算： A; w;= X100% (1) ZA; 式中： A; 试样溶液中邻苯二胺及有机杂质的峰面积； ZA一一试样溶液中邻苯二胺及有机杂质的峰面积之和。 计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。 6.4.8 允许差 邻苯二胺纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.10%，其他有机杂质两次平行测定结 果之差的绝对值应不大于这两次测定值算术平均值的20%，取其算术平均值作为测定结果。 6.5邻苯二胺的质量分数的测定 6.5.1测定原理 采用毛细管柱气相色谱法对邻苯二胺及其有机杂质进行分离，使用氢火焰离子化检测器 （FID） 进行检测，邻苯二胺的质量分数用峰面积内标法定量。 4 HG/T3310—2017 6.5.2 21 仪器设备 同6.4.2。 6.5.3试剂 6.5.3.1邻苯二胺标准品：质量分数≥99%。 6.5. 3. 2 2对硝基氯苯标准品（内标物）：质量分数≥99.9%。 6.5.3.3 3甲醇。 6.5. 4 色谱操作条件 同6.4.4。 6.5.5 标准溶液的配制 6.5.5.1 内标液的配制 称取0.2g（精确至0.0001g）对硝基氯苯标准品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容，置于 超声波发生器充分溶解，摇匀，备用。 6.5.5.2 2邻苯二胺标准溶液的配制 称取0.2g（精确至0.0001g）邻苯二胺标准品于10mL容量瓶中，加入5.0mL内标液，用甲 醇溶解并定容，置于超声波发生器充分溶解，摇匀，备用。 6.5.6 试样溶液的制备 称取0.2g（精确至0.0001g）试样于10mL容量瓶中，加人5.0mL内标液，用甲醇溶解并定 容，置于超声波发生