ICS 71.060. 40 HG G 11 备案号：65637—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 32782018 代替HG/T3278-2011 腐植酸钠 Sodium humate 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 3278—2018 前言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3278-2011《农业用腐植酸钠》，与HG/T3278-2011相比主要技术变化如下： 一一标准名称“农业用腐植酸钠”改为“腐植酸钠”。 “可溶性腐植酸”（见3.3，2011年版的3.7）定义：删除了“有机矿物源腐植酸”（见2011年版的3.2）、 “非矿物源生物质腐植酸”（见2011年版的3.3）、“黑腐酸”（见2011年版的3.4）、“棕腐酸”（见 2011年版的3.5）、“黄腐酸”（见2011年版的3.6）和“水溶性腐植酸”（见2011年版的3.8） 一修改了“表1”（见4.2，2011年版的4.2）；增加了砷、镉、铅、铬、汞的限量要求。 5.2）；删除了“残渣法”（见2011年版的5.3）；删除了“灰分的测定”（见2011年版的5.6）；增加 了“砷、镉、铅、铬、汞的含量”的测定方法。 本标准中中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会腐植酸肥料分技术委员会（SAC/TC105/SC7）归 口。 本标准起草单位：辽宁普天科技有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所、新疆双龙腐植酸有限 公司、山东创新腐植酸科技股份有限公司、沈阳农业大学。 本标准主要起草人：曹洪宇、邹德乙、武丽萍、纪小辉、田洪燕、蒋晨义、孙福军、王春花、陶晓 丹。 本标准于1987年12月次发布，2011年12月第·次修订，本次为第二次修订。 HG/T32782018 腐植酸钠 1范围 本标准规定了腐植酸钠的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存 本标准适用于以风化煤、褐煤和泥炭为原料，在一定条件下与氢氧化钠反应而制得的腐植酸钠 规范性引用文件 2 下列文件对丁本文件的应用是必不川少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本义 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB18382 肥料标识内容和要求 GB/T 23349 肥料中砷、、铅、铬、汞生态指标 GB/T 24891 复混肥料粒度的测定 HG/T2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 腐植酸钠sodiumhumate 以风化煤、褐煤、泥炭等矿源为原料，在一定条件下与氢氧化钠反应制成的产品。 3. 2 腐植酸humicacid 腐殖物质（也称为腐植酸类物质）中分子量较人，具有芳香族、脂肪族及多种官能团结构特征的， 能溶于稀碱溶液，不能溶于酸和水，呈黑色或棕黑色的无定形有机驹酸混合物 3. 3 可溶性腐植酸solublehumicacid 矿物源腐植酸肥料和腐植酸盐产品在水溶液中呈离子态的腐植酸。可溶性腐植酸是衡量腐植酸肥料 和腐植酸盐产品的主要质量指标。 4要求 4.1外观：均匀的黑色、黑褐色颗粒或粉末 1 HG/T32782018 4. 2 腐植酸钠产品应符合表1的要求 表1 腐植酸钠的质量技术指标要求 指 标 项 H 优级品 一级品 二级品 三级品 可溶性腐植酸含量（以干基计），% 60 50 10 30 水不溶物含量（以干基计），% 5 10 20 25 水分，% 15 20 pll值（1:100倍稀释） 8 ~10 9 ~ 11 1.00mm筛的筛余物 "，% 5 粒度（1.00mm~4.75mm或3.35mm~5.60mm）， 70 粒状产品不做该指标要求。 粉状品不做该指标要求。 4. 3 砷、镐、铅、铬、汞的限量应符合表2的要求 表2 腐植酸钠中砷、 镐、铅、铬、汞限量要求 项 H 指 标 砷及其化合物的质量分数（以As让）/% 0.0050 0. 0010 镉及其化合物的质量分数（以Cd计）/% 铅及其化合物的质量分数（以Pd计）/% 0.0200 铬及其化合物的质量分数（以Cr让）/% 0.0500 求及其化合物的质量分数（以lg计）/% 0.0005 试验方法 本标准所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合IIG/T2843之规定。 5.1 外观 目测。 5. 2 可溶性腐植酸含量 量（重量法） 5.2.1 方法提要 在一定温度下用水提取腐植酸钠中的可溶性腐植酸盐， 然后用一定量的酸将抽提液酸化到pH值为1 后， 用恒重的中速定量滤纸过滤，再用pH为1的盐酸溶液多次洗涤沉淀至滤液无色，将沉淀在干燥箱中 十燥至恒重，称重后减掉灰化后的灰分，计算可溶性腐植酸含量。 5.2.2 试剂和材料 5.2.2.1盐酸：p=1.18g/ml.。 5.2.2.2 盐酸溶液：c(HC1)=2.0mo1/L。 量取166ml.盐酸，将盐酸沿烧杯壁缓慢加入水中，并不断搅拌，冷却室温后定容至1000ml.。 5.2.2.3pH=1的盐酸洗液 2 HG/T32782018 烧杯中加入一定量的实验室用水，滴加c(HC1)=2.0mo1/L盐酸溶液，用pH计测定其溶液pH值，直 至pH为1，装入洗瓶中待用。 5.2.3仪器 5.2.3.1通常实验空仪器。 5.2.3.2电热恒温下燥箱：温度可控制在（110土5）℃。 5.2.3.3分析天平，精度0.0001g。 5.2.3.4pH计，精度0.01。 5.2.3.5可调电炉，温度适用范围在室温～400℃。 5.2.3.6箱式电阻炉：额定温度1200℃。 5.2.4分析步骤 5.2.4.1试样的制备 将腐植酸钠样品经多次缩分，取约200g样品，将其研磨（粉碎）至全部过0.2mm孔径试验筛， 置于洁净、干燥的样品瓶中，于室温条件下保存。 5.2.4.2提取 称取固体试样1.0g（精确至0.0001g），于300mL锥形瓶中，加蒸馏水100mL，摇动使样品 润湿，并于锥形瓶口加小漏斗，置于沸水浴（油浴）中加热30min，期间摇动3～4次。取出锥形瓶， 冷却后用中速定性滤纸过滤，用水多次洗涤，洗至滤液无色，合并滤液于另一个锥形瓶中。 5.2.4.3酸化沉淀 向锥形瓶中的滤液加适量盐酸（5.2.2.1）后，再用盐酸溶液（5.2.2.2）调节滤液pH值稳定至1 后静置30min，用恒重过的中速定量滤纸干过滤（过滤时沉淀物不宜分散，尽量在滤纸底部）。将滤 纸上的沉淀物用pH为1的盐酸洗液（5.2.2.3）洗涤沉淀至滤液无色，保留沉淀物。 5.2.4.4腐植酸沉淀物的烘干 将恒重过的中速定量滤纸（ms）和沉淀物一起移入烘干箱中，在（110土5）℃下进行4h干燥，直 至恒重，称量腐植酸沉淀物及定量滤纸质量（m）。 5.2.4.5腐植酸沉淀物的灰化 将5.2.4.4所得的腐植酸沉淀物连同定量滤纸一起放入已在箱式电阻炉中灼烧恒重的埚中，轻轻 振动摊平，在通风橱中用可调电炉低温碳化，开始温度不超过100℃，逐渐升温到250℃~300℃， 烧至无烟；然后将烧至无烟的瓷移到箱式电阻炉内，在30min内缓慢升温至500℃保持30min， 继续升温至（815土10）℃后，再灼烧2h。收出后先在空气中冷却5min，然后在干燥器中冷却至室温 （约20min），称量并计算腐植酸沉淀物和定量滤纸灰分的总质量（m²），同时测定定量滤纸灰分含量 (m） 5.2.5分析结果的表述 可溶性腐植酸含量IA（干基计），以其质量分数（%）表示，按式（1）计算： (m -m,)-(mz -mg)) HA,.d ×100 :(1) 100-M ad mx( 100 3