ICS 71. 080. 30 G 17 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T3266—2019 代替HG/T3266—2002 工业用硫脲 Thiourea forindustrial use 2019-08-02发布 2020-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T3266—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替HG/T3266—2002《工业用硫脲》。与HG/T3266一2002相比，除编辑性修改外主 要技术变化如下： 一根据产品的不同用途，增加了产品的分型（见3）； 修改了外观要求（见表1，2002年版的3.1）； 技术要求中增加I型指标，Ⅱ型指标中删除了一等品等级，将一等品指标改为合格品指标 （见表1，2002年版的表1）； 一技术要求中的“灰分”修改为“灼烧残渣”，增加了I型检测方法，并修改了Ⅱ型试验方法 中的取样量（见表1、5.3，2002年版的表1、4.6)； 水不溶物的试验方法修改为按GB/T9738的规定进行（见5.5，2002年版的4.3）； 修改了硫氰酸盐的试验方法（见5.6，2002年版的4.4)； “熔点”明确为“初熔点”，删除了目视法，并明确规定试验方法的测定参数（见表1、5.7， 2002年版的表1、4.5）； 增加了I型钙离子和粒度的指标及试验方法（见表1、5.8）； 修改了标志、包装、运输、贮存一章（见7，2002年版的6）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：山东益丰生化环保股份有限公司、山东省化工研究院、中国石油化工股份有限 公司北京化工研究院。 本标准主要起草人：马韵升、张超、梁万根、孙萌、曾庆会、于朋玲、赵玉美、刘凯、李雪梅、 贾燕、葛爽、魏永芳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T3266—1988；HG/T3266—2002。 I HG/T3266—2019 工业用硫脲 1范围 本标准规定了工业用硫脲的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。 本标准适用于以氰氨化钙与硫化氢为原料制得的工业用硫脲。 分子式：CH.N,S 结构式： H2N C-s H,N 相对分子质量：76.12（按2016年国际相对原子质量） 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 ）危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T617—20061 化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法 GB/T 9741 化学试剂灼烧残渣测定通用方法 GB/T15454 工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定 离子色谱法 3分型 工业用硫脲分为I型和Ⅱ型两种规格。其中，I型产品主要应用于光学、电子、新能源材料等行 业，Ⅱ型产品主要应用于印染、医药、农药、选矿等基础化工行业。 4要求 工业用硫脲应符合表1的规定。 1 HG/T3266—2019 表1技术要求 指 标 项 目 I型 优等品 合格品 外观 无色结晶 白色结晶 硫脲含量，w/% ≥99.5 ≥99. 0 ≥98.5 干燥减量，w/% ≤0.20 ≤0.40 ≤0.50 灼烧残渣，w/% ≤0.01 ≤0.10 ≤0.15 水不溶物，w/% ≤0.01 ≤0.02 S0'0> 硫氟氰酸盐（以SCN计)，w/% S000> ≤0.02 S0'0> 初熔点/℃ ≥173 ≥171 ≥170 钙离子，w/% ≤0.005 粒度，w/% ≥90 d≥0.6mm 5试验方法 5. 1 一般规定 试验方法中所用试剂为分析纯试剂，所用的水为GB/T6682中规定的三级水。 试验方法中所用的标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。 5. 2 硫脲含量的测定 5.2.1 方法提要 在碱性条件下，硫脲与碘进行定量反应，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。 2Na0H+I2NaO+NaI+H,0 4NaIO+CS(NH2)2+H2O4NaI+CO(NH2)2+H,SO4 NaI0+NaI+2HCl—I2+2NaC1+H20 I2+2Na2S2O32NaI+Na2S,O6 5.2.2试剂 5.2.2.1盐酸溶液：1十2。 5.2.2. 2 2氢氧化钠溶液：40g/L。 碘标准滴定溶液：C =0.1mol/L 5.2.2.3 5.2.2.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）=0.1mol/L。 5.2.2.5 淀粉指示液：5g/L。 2 HG/T3266—2019 5.2.3分析步骤 称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于500mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。 吸取20.00mL于碘量瓶中，加入50.00mL碘标准滴定溶液、20mL氢氧化钠溶液，于暗处放置 10min。加人100mL水及10mL盐酸溶液，摇匀。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加人 3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。同时以水代替试样进行空白试验。 5.2.4结果的表述与计算 硫脲含量的质量分数W1，按公式（1）计算： (V。-V)cM×25 X100% Wi= ·(1) 1000m 式中： V。一空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V一一试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的准确浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L)； CH4NS)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=9.515）； 试样的质量的数值，单位为克（g）； m- 25— 试样稀释倍数； 1 000- 单位换算系数。 5.2.5允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 5.3干燥减量的测定 5.3.1仪器和设备 称量瓶：外径60mm，瓶高30mm。 5.3.2分析步骤 称取5g试样，精确至0.0001g。置于预先在105℃110℃干燥至质量恒定的称量瓶中，于 105℃～110℃干燥4.5h，冷却后称量。 5.3.3结果的表述与计算 干燥减量的质量分数w2，按公式（2）计算： W2 (2) u 式中： m一一干燥前试样的质量的数值，单位为克（g）； 一干燥后试样的质量的数值，单位为克（g）。 mi- 取两次平行结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。 3 HG/T3266—2019 5.4灼烧残渣的测定 5.4.1I型试样灼烧残渣的测定 称取50gI型试样，精确至0.0001g。按GB/T9741的规定进行。逐步加人浓硫酸使炭化残渣 全部反应为止。灼烧温度为850℃土25℃，灼烧时间为0.5h。 5.4.2Ⅱ型试样灼烧残渣的测定 称取10gⅡ型试样，精确至0.0001g。按GB/T7531的规定进行。灼烧温度为850℃土25℃， 灼烧时间为0.5h。 5.4.3允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。I型产品：两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.002%；Ⅱ型产品：两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 5.5水不溶物的测定 称取50gI型试样、20gIⅡ型试样，精确至0.0001g。置于500mL烧杯中，加沸水至其全部溶 解，按GB/T9738的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值 的20%。 5.6硫氰酸盐含量的测定 5.6.1方法提要 在酸性条件下，样品中硫氰酸盐与3价铁离子络合使溶液显红色，用分光光度计在最大吸收波长 460nm处测定络合物吸光度。 5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸溶液：1十2。 5.6.2.2乙醇：95%。 5.6.2.3硫酸铁铵溶液：100g/L。 称取10g硫酸铁铵［NH,Fe（SO4）·12HzO]，溶于50mL含1滴～2滴硫酸的水，稀释 至100mL 5.6.2.4不含硫氰酸盐的硫脲。 称取约100g硫脲，置于500mL烧杯中，加入300mL水，加热溶解。过滤，迅速冷却，析出结 晶，用砂芯漏斗抽滤，用100mL乙醇分两次洗涤。将结晶溶于100mL水中，按上述方法再行处理 后得到第二次结晶。将第二次结晶溶于50mL水中，按上述方法再行处理后得到第三次结晶。将第 三次结晶置于110℃士2℃电热鼓风干燥箱中干燥2h，置于盛有硅胶干燥剂的干燥器中冷却，备用。 5.6.2.5硫氰酸盐标准溶液：0.1mg/mL。 5.6.3仪器 分光光度计：配有1cm光程的比色皿。 4 HG/T3266—2019 5.6.4分析步骤 5.6.4.1标准曲线的绘制 分别吸取硫氰酸盐标准溶液0.2mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL、15mL于7只 100mL容量瓶中，加人2g不含硫氰酸盐的硫脲（精