ICS 71.100.01;87.060.10 HG G56 备案号：65219—2018 中华人民共和国化工行业标准 HG/T2553—2018 代替HG/T25532010 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 HG/T 2553—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本标准代替HG/T2553一2010《2.4-二硝基氯苯》。与HG/T2553一2010相比，除编辑性修改 外主要技术变化如下： 修改了2，4-二硝基氯苯纯度、低沸物含量、二硝基氯苯异构体含量、高沸物含量指标（见 3.2010年版的3)； 一修改了2.4-二硝基氯苯纯度及有机杂质含量的测定方法中使用的溶剂（见6.4.3，2010年版 的6.4.3); 一修改了2.4-二硝基氯苯纯度及有机杂质含量的测定方法中使用的色谱柱［见6.4.2.3，2010 年版的6.4.2e)]； 修改了2.4-二硝基氯苯纯度及有机杂质含量测定的定量方法（见6.4.1，2010年版的 6.4.1); 修改了2.4-二硝基氯苯纯度及有机杂质含量测定的计算公式（见6.4.7，2010年版的 6.4.8)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口。 本标准起草单位：江苏地浦科技股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检 验中心。 本标准主要起草人：段孝宁、刘梅、魏庆方、赵立新、季浩。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： HG/T2553—1993；HG/T2553—2003HG/T2553—2010。 - HG/T2553—2018 2,4-二硝基氯苯 警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了2.4-二硝基氯苯的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、 包装、运输和贮存。 本标准适用于2.4-二硝基氯苯产品的质量控制。 结构式： CI NO NO2 分子式：C.H.CIN,O 相对分子质量：202.55（按2015年国际相对原子质量） CASRN:97-00-7 规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190 危险货物包装标志 GB/T191 包装储运图示标志（modISO780：1997） GB/T2385—2007 染料中间体结晶点的测定通用方法（modISO1392：1977） GB/T2386—2014 染料及染料中间体水分的测定 GB/T6678—2003 化工产品采样总则 GB/T8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722—2006 化学试剂气相色谱法通则 GB12268—2012 危险货物品名表 GB12463 危险货物运输包装通用技术条件 GB15258 化学品安全标签编写规定 GB15603 通用化学危险品贮存通则 GB/T16483 化学品安全技术说明书 内容和项目顺序 3 要求 2.4-二硝基氯苯的质量要求应符合表1的规定。 1 HG/T2553—2018 表12,4-二硝基氯苯的质量要求 指 标 试验方法 序号 项 目 曾靠一 章条号 优等品 合格品 外观 浅黄色至浅棕色熔铸体 1 6. 2 干品结晶点/℃ ≥48.5 ≥47.5 ≥47.0 6.3 2 3 2.4-二硝基氯苯纯度/% ≥99.80 ≥99.00 ≥95.00 6. 4 低沸物含量/% 600 ≤0.15 ≤0.20 4 6. 4 5 二硝基氯苯异构体含量/% ≤0.20 ≤1.00 ≤4.50 6. 4 6 高沸物含量/% ≤0.05 ≤0.15 ≤0.30 6. 4 水分含量/% ≤0.50 6. 5 4安全信息 4.1 安全要 根据 B12 2268- 属天有物质，具有中等 毒性。 运时， 4. 2 安 全技术说明书 GB/ 应提 确的安全 说明书 16483, 安 全技 说明书应店 内容： 提供 a) 该产品的危 b) 安全 使用方法； c) 运输、 贮存要求 防护措施； d) 应意处理措施等。 e) 5采样 以批为单位采样， 生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003 中7.6的规定。所采产品的包装应完好，采样时不应使外界杂质格人产品中。采样时用探管采取包括 上、中、下三部分的样品，也可在出料口放 桶后取样。所采样品总量应不少于500g。将 采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签，注明产品名 称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验用，另一个保存备查。 6试验方法 6. 1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修 约值比较法进行。 2 HG/T2553—2018 外观的评定 6.2 在自然北昼光下目视评定。 6.3干品结晶点的测定 按GB/T2385一2007规定的方法进行测定。干燥剂是4A分子筛或5A分子筛。 6.424-二硝基氯苯纯度及有机杂质含量的测定 6.4.1 方法原理 采用气相色谱法，在毛细管色谱柱上分商 晴量苯及有机杂质，经氢火焰离子化检测器 (FID) 检测，采用峰面积归一化法定量。 6.4.2 仪器设备 6.4.2.1 气相色谱 仪幕灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006中63和 4.2的规定。 6.4.2.2 检测 氢及焰离子化检测器（FID)。 管色谱柱 6. 4.2.3 现内经 固定相为（50%苯基） 毛 甲基聚硅 到同等分离效 氧烷，或能 6. 4. 2. 4 量注 射器或自动迎 6.4.2.5 个析关平：精度 6. 4.2.6 电谱工 作站或积分 6.4.2.7 超声波发生器。 6.4.3 试剂和溶液 二氯甲烷。 6.4.4 色谱分析条件 色谱操作条件如表所示。 可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。 3 HG/T 2553—2018 表2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 柱温/℃ 200 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气（氢气）流量/（mL/min） 30 助燃气（空气）流量/（mL/min） 300 补偿气 氮气 补偿气流量/（mL/min） 20 分流比 30 : 1 进样量/nL 1. 0 6. 4.5 试样溶液配制 先将整瓶试样置于70℃烘箱中熔化再摇匀，或者将整瓶试样粉碎搅拌均匀，然后称取约0.5g 均匀试样（精确至0.001g），置于10mL容量瓶中，用二氯甲烷溶解并稀释至刻度，超声助溶，冷 却至室温，摇匀，备用。 6.4.6 测定步骤 开机预热。待仪器运行稳定后，进试样溶液。待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果 处理。 6. 4.7 结果计算 2.4-二硝基氯苯纯度及有机杂质含量以w，计，按公式（1）计算： A, W,=ZA, X100% (1) 式中： A, -2.4-二硝基氯苯及各有机杂质的峰面积数值； ZA, -2.4-二硝基氯苯及各有机杂质的峰面积数值的总和； 计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%，则保留1位有效数字。 注：溶剂峰后至2.4-二硝基氯苯峰之前的组分为低沸物；2.4-二硝基氯苯至2.6-二硝基氯苯之间的组分（包括 2.6-二硝基氯苯）为二硝基氯苯异构体；2.6-二硝基氯苯峰后所有组分为高沸物。 6. 4. 8 允许差 2，4-二硝基氯苯两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.20%，各有机杂质两次平行测定结 果之差的绝对值应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。 6.4. 9 色谱图 2.4-二硝基氯苯的气相色谱示意图见图1。 HG/T2553—2018 1 9 2 4 6 10 12 14 16 时间/min 说明： 溶剂（二氯甲烷)； 2 低沸物； 3 低沸物； 4 2.4-二硝基氯苯； 5- 二硝基氯苯异构体； 6- 2.6-二硝基氯苯； 7- 高沸物； 8 高沸物； 9 高沸物。 图12,4-二硝基氯苯的气相色谱示意图 6.5 水分含量的测定 按GB/T2386—2014中3.4的规定进行测定。 称取约2.0g（精确至0.001g）试样，用三氯甲烷和甲醇按体积比3：1配制的混合溶剂溶解 计算结果保留到小数点后2位。 水分两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%（质量分数），取其算术平均值作为测定 结果。 检验规则 7.1 检验分类 本标准第3章表1中规定的1～7项为型式检验项目，其中1～6项为出厂检验项目 正常生产的情况下每月进行一次型式检验。 有下列情况之一者要随时进行型式检验： 新产品最初定型时； b) 产品异地生产时： c) 生产配方、工艺及原材料有较大改变时； (P 停产3个月后又恢复生产时； e) 客户提出要求时。 7. 2 出厂检验 2.4-二硝基氯苯应由生产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保